Сырой анилин

Cтраница 3

Остальное количество катализатора, увлеченное с потоком газообразных продуктов, задерживается фильтрами, установленными в верхней части реактора. После охлаждения и конденсации в конденсаторе смесь анилина с водой и избыточный водород разделяют в отстойнике. Сырой анилин, содержащий 0 5 % непрореагировавшего нитробензола и 5 % воды, перегоняют в дистилляционной колонне и конденсируют в конденсаторе. Для окончательной очистки анилин подвергают вторичной перегонке, в результате чего получают 98 % - ный анилин с температурой замерзания - 6 2 С. Необходимым условием нормального протекания технологического процесса является периодическая регенерация катализатора, так как по мере снижения его активности возрастает содержание непрореагировавшего нитробензола в конечном продукте. Регенерация проводится путем сжигания осажденных на катализаторе органических веществ горячим воздухом ( 250 - 350 С); образовавшаяся при этом окись меди восстанавливается до металлической меди путем пропускания через катализатор потока водорода. [31]

Сырой анилин содержит около 5 % воды и загрязнен небольшим количеством железного шлама. Для очистки сырой анилин перегоняют под вакуумом. [32]

Реакционную смесь нагревают до 100 и после этого начинают постепенно вводить бензол. По окончании реакции в редуктор загружают поваренную соль, которая нужна для повышения удельного веса водяного слоя, и гашеную известь для осаждения железа в виде гидроокиси. Мешалку останавли - Вают, и реакционной массе дают отстояться, при этом происходит разделение ее на три слоя: верхний - сырой анилин, средний - водный раствор поваренной соли, нижний - окислы железа. [33]

Вода отделяется от анилина в делительных воронках ( см. ниже, перегонка с водяным паром, стр. Помимо механически смешанной с анилином воды, часть ее растворяется в самом анилине в количестве 3 5 - 4 % по весу Общая влажность сырого анилина, идущего на перегонку после отстоя и отделения большей части воды составляет 6 - 10 % от общего веса. [34]

Пары воды и увлекаемые ими пары анилина и нитробензола поступают в охлаждаемый водой конденсатор, который работает как обратный холодильник, пока не прореагирует весь нитробензол. Пары бензола ( примесь к техническому нитробензолу) улавливаются в конденсаторе 7, установленном последовательно с первым конденсатором. Мешалку останавливают и дают отстояться реакционной массе, которая при этом разделяется на три слоя: нижний - илообразный осадок окислов железа, средний - водный раствор поваренной соли и верхний - сырой анилин. Через сифонную трубу большую часть анилинового слоя сливают в сборник, остальной анилин отгоняют из редуктора острым паром; в этом случае конденсатор должен работать как прямой холодильник. [35]

Простейшая перегонная установка. [36]

Анилин, полученный восстановлением нитробензола чугунной стружкой, содержит примеси воды и железного шлама, от которых он и отделяется путем перегонки. Схема вакуум-перегонной установки изображена на рис. ИЗ. Сырой анилин из напорного бака 1 подается в перегонный куб 2, снабженный змеевиком для обогрева паром. Пары воды и анилина выходят из перегонного куба по широкой трубе и попадают в дефлегматор 3, снабженный в нижней своей части отбойной колонкой ( отбойником), препятствующей перебросу жидкости из куба в дефлегматор при сильном кипении. Часть паров конденсируется в дефлегматоре и стекает по изогнутой трубе обратно в куб. [37]

Последний выделил окрашенное вещество, которое он назвал розанилином. Первый технический способ, осуществленный Бергеном ( 1859 г.), состоял в окислении сырого анилина хлорным оловом. Полученный при этом краситель был назван фуксином. Вскоре было замечено, что в сыром анилине, подвергающемся окислению может отсутствовать о-толуидин, но не w - толуидин, так как метильная группа последнего образует центральный углеродный атом молекулы. Метильная группа о-толуидина находится в одном из колец розанилина и мало влияет на цвет. [38]

По первому методу восстановление нитробензола до анилина осуществляют в редукторах. Редуктор представляет собой чугунный цилиндрический аппарат, футерованный изнутри кислотоупорной плиткой. Сначала в редуктор ( через отверстие в крышке) заливают 3 % - ный водный раствор анилина, затем засыпают чугунные стружки ( восстановитель) и при вращающейся мешалке вводят соляную кислоту и острый пар. Реакционную смесь нагревают до 100 и после этого начинают постепенно вводить нитробензол. По окончании реакции в редуктор загружают поваренную соль, которая нужна для повышения удельного веса водяного слоя, и гашеную известь для осаждения железа в виде гидроокиси. Мешалку останавливают, и реакционной массе дают отстояться, при этом происходит разделение ее на три слоя: верхний - сырой анилин, средний - водный раствор поваренной соли, нижний - окислы железа. [39]

Перкина - это внедрение случайного лабораторного Наблюдения в производственную практику и успех в доказательстве ценности своего красителя для крашения и печати. Рунге еще в 1834 году отметил образование розоловой кислоты ( Аурина) при окислении фенола, но до 1861 г. ( Кольбе и Шмитт) процесс этот не был внедрен в практику. Перкин же организовал широкое промышленное производство нитробензола и анилина, хотя нитробензол был синтезирован ранее Мансфильдом ( 1847), а анилин - Гофманном. Мбвеин непосредственно окрашивает только шелк и шерсть, но не хлопок. Перкин предложил красить хлопок после протравливания таннином и станнатом натрия. При этом были получены яркие оттенки, и это важное нововведение в технику крашения, применяемое и поныне, лишь с заменой соли олова рвотным камнем, привело к синтезу и использованию других основных красителей. В 1859 г-французский химик Вергэн окислением сырого анилина четырех-хлористым оловом получил Магенту - смесь солянокислых солей n - триаминотрифенилкарбинола и п-триаминодифенилтолилкарби-нола. Производные Магенты были получены несколько позднее. В 1861 г. Лаут приготовил Альдегидный синий нагреванием Магенты с серной кислотой и ацет-альдегидом, а в 1862 г. Черпин получил первый зеленый краситель, Альдегидный зеленый, обработкой Альдегидного синего тиосульфатом натрия. В том же году Никольсон выделил при обработке остатков Магенты первый акридиновый краситель - Фосфин. В 1863 г. Перкин, окисляя Мовеин перекисью свинца, получил Сафранин. В 1866 г. Барди окислил смесь моно - и диметиланилинов в Метиловый фиолетовый, который вскоре вытеснил фиолетовый Гофманна. В год синтеза Мовеина Перкиным, Гре-виль - Виллиямс открыл Цианиновый ( или Хинолиновый) синий, который является малоценным красителем ввиду очень слабой прочности выкрасок. [40]

Страницы: 1 2 3