Cтраница 2
В круглодонную колбу на 1 л помещают 60 г мелких железных опилок, 75 мл воды и 20 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят на песчаной бане 10 минут. После окончания восстановления в реакционную смесь прибавляют 7 - 10 г соды или соответствующее количество щелочи и отгоняют анилин с водяным паром, затем отсаливают анилин поваренной солью ( 20 - 25 г на 100 см3 перегона), выделившийся анилин отделяют в делительной воронке от водного раствора, из водного слоя делают эфирные вытяжки 2 порциями эфира по 25 мл. Эфирные вытяжки приливают к ранее отделенному анилину. [16]
Анилин получается ври восстановлении нитробензола оловом или железом в присутствии соляной кислоты. Анилин является основанием ( хотя и слабым) и поэтому образует с кислотами соли. По окончании реакции восстановления эти соли разлагают прибавлением щелочи и выделившийся анилин отгоняют с водяным паром. [17]
Анилин получается при восстановлении нитробензола оловом или железом в присутствий соляной кислоты. Анилин является основанием ( хотя 2 слабым) и позтоьяу образует с кислотами соли. По окончании реакции восстановления эти соли разлагают прибавлением щелочи и выделившийся анилин отгоняют с водяным паром. [18]
Реакция осуществляется при нагревании до 160 в эмалированном котле на масляной бане одной части чистой свободной сульфокислоты с трехкратным количеством анилина ( n - толуидина) в присутствии солянокислого анилина или соответственно солянокислого л-толуидина. Воду, которая всегда содержится в веществах, отгоняют в вакууме; после этого нагревают в течение 24 час. Затем избыток анилина осторожно отгоняют в вакууме, разлагают анилиновую соль образовавшейся фенилированной кислоты точно рассчитанным количеством раствора едкого натра; выделившийся анилин отгоняют с водяным паром и получают, таким образом, раствор желаемой фенилнафтиламинсульфокислоты; этот раствор можно прямо вводить в реакцию сочетания с раствором диазотированной АШ-КИСЛ ОТЫ в уксуснокислой среде. [19]
Реакция осуществляется при нагревании до 160 в эмалированном котле на мае ляной бане одной части чисток свободной сульфокислоты с трехкратным количество анилина ( п-толуядина) в присутствии солянокислого анилина или соответствен солянокислого л-толуидина. Воду, которая всегда содержится в веществах, отгоняю-в вакууме; после этого нагревают в течение 24 час. Затем избыток анилина осторожно отгоняют в вакууме, разлагают анилиновую сол [ образовавшейся фенилированной кислоты точно рассчитанным количеством раствор едкого натра; выделившийся анилин отгоняют с водяным паром и получают, таким образом, раствор желаемой феннлнафгиламинсульфокислоты; этот раствор можно прямо вводить в реакцию сочетания с раствором диазотированной Аш-кислоты в уксуснокислой среде. [20]
Выпавшая черная смола отфильтрована. Фильтрат насыщен твердым едким натром. Выделившийся анилин ( 0.9 г) высушен и к нему добавлено при охлаждении и встря-хивании 1.2 г уксусного ангидрида. [21]
В маленькую круглодонную колбу помещают 2 мл нитробензола, 4 г мелкогранулированного олова, 10 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу закрывают пробкой со вставленной вертикально стеклянной трубкой. Смесь слабо нагревают при постоянном встряхивании до исчезновения запаха нитробензола. Охладив смесь, добавляют 5 мл воды, а затем по каплям концентрированный раствор гидроксида натрия до щелочной реакции по лакмусу и растворения соединений олова. Колбу закрывают пробкой с нисходящей трубкой и отгоняют анилин с водяным паром, собирая погон в делительную воронку. Анилин высаливают хлоридом натрия. Выделившийся анилин в виде желтого масла отделяют, сушат кусочками гидроксида натрия, перегоняют из пробирки с отводом ( темп. [22]