Безводный анилин - Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1
Если у вас есть трудная задача, отдайте ее ленивому. Он найдет более легкий способ выполнить ее. Законы Мерфи (еще...)

Безводный анилин

Cтраница 1


Безводный анилин ( 125 г) растворяют в безводном бензоле ( 300 мл) в 1-литровоп отсасывающей склянке, боковое горло которой соединено с осушающей трубкой. Затем трихлоросилан ( 25 г), растворенный в безводном бензоле ( 150 мл), медленно добавляют через капельную воронку, вставленную через пробку в горло отсасывающей склянки. В процессе добавления, занимающего около 1 час, содержимое склянки следует энергично перемешивать встряхиванием или магнитной мешалкой. Осадок C6H5NH2 - HC1 отфильтровывают ( в отсутствие влаги) в атмосфере сухого воздуха, азота или двуокиси углерода и промывают три раза 50-мпллилит-ровыми порциями бензола.  [1]

Безводный анилин частично, порциями от 2 до 5 г, возвращают в это же время в реакционную массу. Нагревание при 183 продолжают еще Зчаса, затем температуру снижают до 150 и в реакционную массу осторожно добавляют 30 г льда или ледяной воды. Жидкий плав по охлаждении до 100 выливают в 100 мл воды и подкисляют 50 мл НС1 ( 1 19): Выпавший в виде массы черного цвета солянокислый индулин отсасывают, промывают водой и сушат.  [2]

Для получения чистого безводного анилина, соответствующего техническим условиям на этот продукт, сырой анилин, содержащий воду, подвергают перегонке под ва-куу М ОМ в перегонных кубах.  [3]

Влажный анилин подвергают затем вакуум-ректификации с получением анилиновой воды и безводного анилина; отделенную в отстойнике воду возвращают в ректификационную колонну. Из колонны азеотропной ректификации отводят воду с незначительным содержанием анилина [ 28, с. Применение ректификационной очистки сточных вод с учетом небольшого содержания органических компонентов связано со значительными энергозатратами. Так, при переработке анилиновой воды расход пара составляет 11 - 14 т, а расход охлаждающей воды 180 - 230 м3 на 1 т анилина.  [4]

При работе по вышеописанной схеме в результате перегонки получаются всего две фракции: светлый анилин, состоящий из воды и анилина, и чистый безводный анилин.  [5]

Навеску около 2 г испытуемого вещества растворяют в 50 мл безводного бензола в колбе емкостью 250 мл и добавляют при взбалтывании раствор 4 г безводного анилина в 25 мл безводного бензола. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 час. NaOH в присутствии фенолфталеина и отгоняют с паром избыточные анилин и бензол. При этом в осадок выпадает бензоиланилид. Перегонку лучше всего производить в конической колбе, ко дну которой припаяна паропроводная трубка. При перегонке реакция должна все.  [6]

В колбу емкостью 250 мл помещают около 2 г хлористого бензоила и растворяют в 50 мл безводного бензола; к содержимому колбы прибавляют, при взбалтывании, раствор 4 г безводного анилина в 25 мл безводного бензола.  [7]

8 Схема перегонки анилина под вакуумом. [8]

Первая из этих ловушек - пустая, вторая - заполнена коксом. Таким образом, в результате перегонки получается всего две фракции: светлый анилин, состоящий иа растворов анилина в воде и воды в анилине, и чистый безводный анилин. Из первой фракции путем отстаивания отделяется вода ( содержащая некоторое количество анилина), а анилин ( содержащий некоторое количество воды) подвергается вторичной перегонке.  [9]

Определение анилиновой точки () производится следующим образом. В пробирке диаметром 3 - 4 см, снабженной мешалкой с большим числом оборотов и термометром с делениями до 0 1, нагревают на водяной бане 10 см3 испытуемой жидкости и Юсм3 свежеперегнанного безводного анилина. После просветления мутного вначале раствора при постоянном перемешивании дают содержимому пробирки медленно охладиться, и в качестве анилиновой точки отмечают ту температуру, при которой вследствие образующейся мути шарик термометра перестает быть видимым. Многократные повторения этого анализа определяют анилиновую точку с точностью до 0 1 С.  [10]

Его получают с 95 % выходом при шестичасовом нагревании анилина ( 100 вес. Так как при этом образуется активный метилирующий агент - диметилсульфат, то в качестве побочного продукта образуется диметиловый эфир, что ведет к резкому увеличению давления. Поэтому применяют автоклавы из литой стали. Необходимо пользоваться чистым безводным анилином и свободным от ацетона метанолом. В конце реакции спускают избыточное давление, пропуская пары через конденсатор для рециркуляции метанола. После реакции массу подщелачивают и продукт отгоняют с паром. Масло отделяют и очищают фракционной перегонкой. После охлаждения до 180 и отгонки метанола и воды добавляют еще некоторое количество треххлористого фосфора и метанола и смесь нагревают 3 часа при 250 - 260 и 70 - 90 атмосферах давления.  [11]

Хлор - и броманилины впервые были получены Гофманом [1] при перегонке хлор - и бромзамещенных изатина с едким кали. Таким же способом из дихлоризатина был получен дихлоранилин. Милз [2, 3] впервые описал новый метод получения хлор - и броманили-нов, который имел преимущества перед способом Гофмана и заключался в превращении ацетанилида в соответствующие бром-или хлорацетанилиды с последующей перегонкой их над щелочью. Из ацетанилида автор получал, главным образом, моно - и три-галогенпроизводные. По данным Милза, хороший выход хлор - и броманилинов можно также получить при хлорировании или бро-мировании безводного анилина в 2 - 3-кратном объеме ледяной уксусной кислоты.  [12]



Страницы:      1