Cтраница 3
К горячему раствору медленно при перемешивании приливают 9 мл свежеперегнанного анилина, который должен полностью раствориться. Если раствор непрозрачен, его следует нагреть до полного растворения анилина. [31]
К смеси 69 г абсолютного этанола, 139 г свежеперегнанного анилина в 500 мл сухого бензола добавляют постепенно при перемешивании раствор 68 5 г РС. Раствор отделяют от выпавшей солянокислой соли анилина и фракционируют. [32]
Анилиновая точка показывает температуру, при которой и: смеси свежеперегнанного анилина с нефтепродуктами npi охлаждении начнет в виде мути выделяться анилин. [33]
В широкогорлой колбе емкостью 0 5 л растворяют 5 г свежеперегнанного анилина в 150 мл воды, содержащей 5 мл концентрированной соляной кислоты. В отдельной колбе в 100 мл воды растворяют 18 г бромистого калия и затем 9 5 мл брома. Полученный при этом прозрачный раствор добавляют через капельную воронку к хорошо перемешиваемому раствору анилина в течение 30 мин при комнатной температуре. Окраска брома при этом быстро исчезает и выпадает осадок триброманилина. Трибром-анилин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают разбавленным - 10 % - ным раствором едкого натра и затем большим количеством воды. Для очистки еще влажный триброманилин кристаллизуют из горячего спирта. Для завершения кристаллизации раствор оставляют на 1 ч в ледяной бане, затем фильтруют с отсасыванием и сушат в вакуум-эксикаторе. [34]
В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 9 1 мл свежеперегнанного анилина и небольшими порциями при встряхивании добавляют 16 5 мл концентрированной серной кислоты. Окончание реакции устанавливают следующим образом, пробу сульфомассы растворяют в пробирке в небольшом количестве воды и добавляют раствор гидрок-сида натрия до щелочной реакции Если при этом не выделяются маслянистые капли анилина, реакция считается законченной. [35]
В широкогорлой колбе емкостью 0 5 л растворяют 5 г свежеперегнанного анилина в 150 мл воды, содержащей 5 мл концентрированной соляной кислоты. В отдельной колбе в 100 мл воды растворяют 18 г бромистого калия и затем 9 5 мл брома. Полученный при этом прозрачный раствор добавляют через капельную воронку к хорошо перемешиваемому раствору анилина в течение 30 мин при комнатной температуре. Окраска брома при этом быстро исчезает и выпадает осадок триброманилина. Трибром-анилин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают разбавленным - 10 % - ным раствором едкого натра и затем большим количеством воды. Для очистки еще влажный триброманилин кристаллизуют из горячего спирта. Для завершения кристаллизации раствор оставляют на 1 ч в ледяной бане, затем фильтруют с отсасыванием и сушат в вакуум-эксикаторе. [36]
Взвешивают точно 18 6 г ( 0 2 М) свежеперегнанного анилина с кип183 - г - М84 С, прибавляют 60 - 70 мл концентрированной НС1, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л разбавляют водой до метки. Для приготовления раствора из гидрохлорида анилина навеску 25 9 г ( 0 2 М) растворяют в 400 мл воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л и разбавляют водою до метки. [37]
Анилиновый точкой называется та наименьшая температу - pa, при которой свежеперегнанный анилин полностью растворя-ется в определенном количестве испытуемого топлива. Чем меньше содержится в топливе ароматических углеводородов, тем выше его анилиновая точка. [38]
В пробирку объемом 20 мл с притертой пробкой вливают 1 мл свежеперегнанного анилина, 10 мл ледяной уксусной кислоты, 2 мл раствора хлористого натрия, 1 мл раствора щавелевой кислоты, 1 мл раствора двузаме-щенного фосфорнокислого натрия, перемешивая содержимое пробирки после прибавления каждого раствора. Полученную реакционную смесь охлаждают в водяной бане при 20 С. Полученный окрашенный раствор колори-метрируют. Во вторую такую же кювету для проведения холостого опыта наливают отдельно приготовленную смесь всех используемых реактивов и 5 мл дистиллированной воды. [39]
Раствор хлористоводородной соли фенилдиа-зония приготовляют следующим образом: 9 3 г свежеперегнанного анилина растворяют в 50 мл 18 % - ной соляной кислоты и полученный раствор диазотируют при охлаждении ( 0 - 5) раствором, содержащим 7 г нитрита натрия в 15 мл воды. Диазотированный раствор разбавляют водой до 93 мл так, чтобы в I мл содержалось 0 1 г соли диазония. [40]
К 5 мл воды, содержащей хлороформ, добавляют несколько капель свежеперегнанного анилина, 10 капель 10 % - ного спиртового раствора едкого кали и нагревают. [41]
К 5 мл воды, содержащей хлороформ, добавляют несколько капель свежеперегнанного анилина и 10 капель 10-процентного спиртового раствора едкого кали и нагревают. [42]
Раствор хлористоводородной соли фенилдиа-зония приготовляют следующим образом: 9 3 г свежеперегнанного анилина растворяют в 50 мл 18 % - ной соляной кислоты и полученный раствор диазотируют при охлаждении ( 0 - 5) раствором, содержащим 7 г нитрита натрия в 15 мл воды. Диазотированный раствор разбавляют водой до 93 мл так, чтобы в 1 мл содержалось 0 1 г соли диазония. [43]
Смешивают растворы 20 г глюкозы в 200 мл воды и 20 мл свежеперегнанного анилина в 200 мл спирта, затем прибавляют 600 мл бутилового спирта. После опрыскивания этим раствором хроматограмму выдерживают в сушильном шкафу, предварительно нагретом до 125 С в течение 5 - 15 мин, до тех пор, пока фон не начнет приобретать коричневого оттенка. На светлом фоле появляются коричневые пятна, устойчивые в течение длительного времени. [44]
Вторую навеску вещества растворяют в безводном чистом диоксане и прибавляют 2 мл свежеперегнанного анилина. [45]