Cтраница 1
Схема производства метилкофеина. [1] |
Процесс получения 8-метилксантина ведут в сухом аппарате-метилаторе ( рис. 63) - из нержавеющей стали с мешалкой и обратным холодильником. [2]
Этот путь практически удобнее, чем через 8-метилксантин или 1, 3 7 9-тетраметилмочевую кислоту. [3]
Процесс ведут в аппарате-метилаторе, куда передают водную взвесь 8-метилксантина. Массу перемешивают и при помощи вакуума ( через щелочную ловушку) засасывают диметил-сульфат, находящийся на весах вне цеха. После его подачи трубопровод просасывают и промывают аммиачной водой. [4]
Этот путь следует признать практически более удобным, чем рассмотренные выше: через 8-метилксантин ( X) или 1 3 7 9-тетраметилмочевую кислоту. [5]
При продолжительном нагревании мочевой кислоты с уксусным ангидридом в присутствии катализатора диметиланилина ( 80 - 90 ч при температуре 138 - 142) происходит образование 8-метилксантина. Изучение механизма этой реакции показывает, что она идет через промежуточное раскрытие имидазольного кольца в мочевой кислоте по связи СО-NH при одновременном декарбокси-лировании и ацетилировании обеих аминогрупп с образованием диаминоурацила. [6]
В промышленных масштабах кофеин получают также полусинтетическим методом-из мочевой кислоты. При нагревании ее с уксусным ангидридом образуется 8-метилксантин, из которого метилированием диметилсульфатом получают 1 3 7 8-тетраметилксантин. При осторожном хлорировании последнего в метильную группу при углеродном атоме 8 вступают три атома хлора. [7]
В промышленных масштабах кофеин получают также полусинтетическим методом-из мочевой кислоты. При нагревании ее с уксусным ангидридом образуется 8-метилксантин, из которого метилированием диметилсульфатом получают 1 3 7 8-тетраметилксантин. Dpi; осторожном хлорировании последнего в метальную группу при углеродном атоме 8 вступают три атома хлора. [8]