Измерение - разность - показатель - преломление
Cтраница 3
Как и большинство других интерференционных методов, метод Обреимова является дифференциальным и сводится к измерению разности показателей преломления исследуемого образца, эталона и жидкости, в которую их погружают. Иммерсионная жидкость подбирается так, чтобы для одной длины волны видимого света ее показатель преломления был такой же, как у эталона, а для другой - совпадал с показателем преломления исследуемого образца. В качестве иммерсионных жидкостей могут служить смеси бром-нафталина с керосином ( в интервале показателей от 1 46 до 1 66) и другие смеси ( см. гл. Измерение состоит из двух стадий: а) установление равенства показателей преломления образца и иммерсионной жидкости в монохроматическом свете; б) определение разности показателей преломления жидкости и эталона. [31]
 |
Схема установки для измерения разностей показателей преломления по Обреи-мову. [32] |
Как и большинство других интерференционных методов, метод Обреимова является дифференциальным и сводится к измерению разности показателей преломления исследуемого образца, эталона и жидкости, в которую их погружают. Иммерсионная жидкость подбирается так, чтобы для одной длины волны видимого света ее показатель преломления был такой же, как у эталона, а для другой - совпадал с показателем преломления исследуемого образца. В качестве имерсионных жидкостей могут служить смеси бромнафталина с керосином ( в интервале показателей от 1 46 до 1 66) и другие смеси ( см. гл. Измерение состоит из двух стадий: а) установление равенства показателей преломления образца и иммерсионной жидкости в монохроматическом свете; б) определение разности показателей преломления жидкости и эталона. [33]
Как и большинство других интерференционных методов, метод Обреимова является дифференциальным и сводится к измерению разности показателей преломления исследуемого образца, эталона и жидкости, в которую их погружают. Иммерсионная жидкость подбирается так, чтобы для одной длины волны видимого света ее показатель преломления был такой же, как у эталона, а для другой - совпадал с показателем преломления исследуемого образца. В качестве иммерсионных жидкостей могут служить смеси бромнафталина с керосином ( в интервале показателей от 1 46 до 1 66) и другие смеси ( см. гл. [34]
Поскольку инкременты показателей преломления полимеров - величины порядка 10 - 3 ( при выражении концентрации в процентах), измерение их с точностью до 1 % требует точности измерения разности показателей преломления раствора и растворителя по крайней мере до 1 10 - 5, Наиболее распространенные в химических лабораториях обычные модели рефрактометров Аббе этому требованию не удовлетворяют. На рефрактометрах типа Пульфриха требуемая точность достигается с некоторой натяжкой - до 2 - 3 - 10 - 5 при тщательной работе. Наилучшие результаты дает применение специальных дифференциальных рефрактометров, основанных на отклонении лучей системой призм ( см. гл. Именно необходимость точного измерения инкрементов показателей преломления для метода светорассеяния и некоторых других методов исследования высокомолекулярных соединений, упоминаемых в гл. [35]
Таким образом, определение молекулярной массы по светорассеянию требует ряда операций: 1) измерения интенсивности рассеянного света; 2) определения асимметрии углового распределения интенсивности рассеянного света; 3) измерения разности показателей преломления растворителя и раствора. Все измерения нужно проводить в зависимости от концентрации при определенных длинах волн. Необходимо также иметь в виду, что крупные частицы ( размерами более десятой длины волны) помимо влияния на интенсивность рассеянного света и его угловое распределение могут внести некоторые изменения в приведенную формулу: интенсивность рассеянного света, которая для мелких частиц обратно пропорциональна четвертой степени длины волны ( А 4), делается обратно пропорциональной несколько меньшей величине. Существует график зависимости показателя п ( при длине волны) от размера частиц. В случае очень крупных частиц в уравнение необходимо вносить поправку величины показателя. [36]
Инкремент показателя преломления Дп / с, входящий в формулы ( 27) и ( 33), обычно измеряют на дифференциальном рефрактометре. Точность измерения разности показателя преломления при комнатных температурах на таком приборе достигает порядка 1 10 6, но, вероятно, она ниже при работе в области повышенных температур. В разбавленных растворах инкремент показателя преломления не зависит ни от концентрации, ни от молекулярного веса. Следовательно, нет необходимости производить всякий раз оценку этой величины, если соответствующие данные известны из литературы. Некоторые опубликованные значения инкрементов показателя преломления растворов полиэтилена и кристаллического полипропилена приведены в табл. 1 и 2, Различия в величинах, приведенных в табл. 1, не связаны с изменением степени разветвленное образцов, так как было установлено85, что инкременты показателей преломления полиэтилена высокого и низкого давлейия одинаковы. [37]
Инкремент показателя преломления Дтг / с, входящий в формулы ( 27) и ( 33), обычно измеряют на дифференциальном рефрактометре. Точность измерения разности показателя преломления при комнатных температурах на таком приборе достигает порядка 1 10 - 6, но, вероятно, она ниже при работе в области повышенных температур. В разбавленных растворах инкремент показателя преломления не зависит ни от концентрации, ни от молекулярного веса. Следовательно, нет необходимости производить всякий раз оценку этой величины, если соответствующие данные известны из литературы. Различия в величинах, приведенных в табл. 1, не связаны с изменением степени разветвленное образцов, так как было установлено85, что инкременты показателей преломления полиэтилена высокого и низкого давления одинаковы. [38]
Инкремент показателя преломления Ал / с, входящий в формулы ( 27) и ( 33), обычно измеряют на дифференциальном рефрактометре. Точность измерения разности показателя преломления при комнатных температурах на таком приборе достигает порядка 1 10 - 8, но, вероятно, она ниже при работе в области повышенных температур. В разбавленных растворах инкремент показателя преломления не зависит ни от концентрации, ни от молекулярного веса. Следовательно, нет необходимости производить всякий раз оценку этой величины, если соответствующие данные известны из литературы. Различия в величинах, приведенных в табл. 1, не связаны с изменением степени разветвленное образцов, так как было установлено85, что инкременты показателей преломления полиэтилена высокого и низкого давления одинаковы. [39]
Известен рефрактометр типа РАЖ-451, использующийся для контроля и регулирования технологических процессов в нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности. Прибор работает по принципу измерения разности показателей преломления образцовой и исследуемой жидкостей методом разностных призм. Он представляет собой дифференциальный рефрактометр с одним излучателем и одним дифференциальным фоторезистором с компенсацией в оптическом канале. [40]
Все интерференционные методы измерения показателя преломления можно разделить на две группы: абсолютные и относительные. К абсолютным относятся методы измерения относительно вакуума или воздуха; к относительным - методы измерения разности показателя преломления между исследуемым и стандартным образцами. [41]
Кроме того следует учитывать, что в молекуле воды может быть измененным по сравнению с природным изотопный состав и другого изотопа - кислорода ( природная вода содержит 0 207 ат. Поэтому для обеспечения нужной точности анализа разработаны соответствующие методики стандартизации изотопного состава воды по кислороду или водороду. Безусловно, накопленный при развитии денсиметрических методов анализа опыт оказался чрезвычайно полезным в смежных областях науки и техники и широко используется для точного измерения плотностей других жидкостей. Рефрактометрические методы анализа изотопного состава воды основаны на измерении разности показателей преломления п природной воды и воды с измененным изотопным составом. Лучшие рефрактометрические методики позволяют измерять An с точностью до седьмого знака после запятой, что обеспечивает точность измерения концентрации дейтерия в воде 0 002 ат. [42]
В движущемся растворе сипы вязкого трения деформируют макромолекулы и заставляют их вращаться. Это вращение не равномерно. Большую часть периода вращения оси макромолекул направлены вдоль направления, определяемого ориентирующим действием сип трения и дезориентирующим действием броуновских сип. Если при этом макромолекулы обладают оптической анизотропией, то раствор становится оптически анизотропным: его оптическая поляризуемость в направлении преимущественной ориентации макромолекул отличается от оптической поляризуемости в поперечном направлении. Поэтому скорости распространения световых лучей, поляризованных в этих двух взаимно перпендикулярных направлениях, различны, и это различие может быть выявлено измерением разности показателей преломления. [43]
Страницы: 1 2 3