Полярографическое измерение
Cтраница 2
Результаты полярографических измерений на капельном ртутном электроде показали, что нитроциклогексан электрохимически может быть восстановлен только до циклогексилгидроксиламина и циклогексиламина. [16]
Для полярографических измерений важна величина среднего внутреннего давления / / ( среднее противодавление) за время жизни одной капли. [17]
Для полярографического измерения отбирают часть ( 0 1 - 5 мл) анализируемого раствора, нейтрализуют его до рН 7 0 раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге ( для хрома по бумаге конго до рН 5 0), добавляют реагенты для создания фонового электролита в объеме 10 мл и поляро-графируют в диапазоне соответствующих потенциалов. [18]
Описание полярографического измерения, которым сопровождают такую хему, обычно выглядит приблизительно так. Капающий ртутный электрод помещают в электролитическую ячейку, содержащую от 5 до 50 мл раствора. Внутренний диаметр капилляра равен приблизительно 0 05 - 0 08 мм, капилляр трубкой соединяют с ртутным резервуаром, который помещают на высоте от 30 до 80 см над нижним срезом капилляра. [19]
Большинство полярографических измерений выполняется с капающим ртутным электродом, поэтому целесообразно рассмотреть некоторые его уникальные свойства. [20]
Для полярографических измерений необходимо иметь источник для наложения напряжения, линейно изменяющегося в интервале от 0 до - 2 5 В; наложенный потенциал должен быть известен с точностью до 0 01 В. Установку для ручной записи полярограмм легко сконструировать из приборов, имеющихся в большинстве лабораторий. Более сложные устройства для автоматической записи полярограмм выпускаются промышленностью. [21]
Результаты полярографических измерений всех изученных соединений приведены в таблице. [22]
Для прямых полярографических измерений используется полярограф, на котором получают прямую поля-рограмму, которая представляет собой поляризационную кривую с площадкой, соответствующей предельному диффузионному току. Последний пропорционален концентрации анализируемого вещества. При анализе смеси ионов получается полярографический спектр, где каждому иону соответствует определенная площадка диффузионного тока. [23]
В полярографических измерениях в качестве вспомогательного электрода применяется либо большой слой ртути, либо достаточно большой неполяризующийся насыщенный каломельный электрод ( нас, к. Следует особенно подчеркнуть, что в полярографии потенциал насыщенного каломельного электрода принят равным нулю. [24]
При полярографических измерениях необходимо, как известно, применять очень маленький индикаторный электрод ( в виде ртутной капли или в виде короткого отрезка платиновой проволоки, который часто называют микроэлектродом) и электрод сравнения, рабочая поверхность которого должна быть неизмеримо больше поверхности индикаторного электрода. [25]
 |
Схема полярографа [ IMAGE ], 5. Поляризационная кри - Гейровского. вая. [26] |
При полярографических измерениях в качестве вспомогательного электрода обычно применяют ртутный электрод с большой поверхностью, потенциал которого практически не изменяется при прохождении тока небольшой плотности. В исследуемый раствор ( помещенный в сосуд А) добавляют достаточный избыток индифферентного электролита, который обеспечивает высокую электропроводность раствора. [27]
При полярографических измерениях таким электродом являются капли ртути, вытекающие из очень тонкого отверстия капиллярной трубки, а также платиновый ( вращающийся), графитовый, серебряный и другие электроды. [28]
При полярографических измерениях и особенно для автоматически записываемых полярограмм важно, чтобы гальванометр отмечал величину проходящего тока в самое короткое время, какое допустимо для данного типа гальванометра. Для этого необходимо правильно подобрать сопротивление цепи. [29]
При полярографических измерениях необходимо, как известно, применять очень маленький индикаторный электрод ( в виде ртутной капли или в виде короткого отрезка платиновой проволоки, который часто называют микроэлектродом) и электрод сравнения, рабочая поверхность которого должна быть неизмеримо больше поверхности индикаторного электрода. [30]
Страницы: 1 2 3 4