Cтраница 1
Флуориметрические измерения выполняются как визуально, так и с помощью объективных методов регистрации возникающего излучения. [1]
Сравнение оптических свойств ацетонсоДержащих растворов четырех родаминовых красителей. [2] |
Погрешность флуориметрического измерения о 0 неоднородна по структуре. При использовании одного и того же флуо-риметра ее величина зависит от настройки прибора, задаваемой спектральными свойствами флуоресцентноспособного соединения; при измерении флуоресценции родаминатов на приборах различных типов отношение о. [3]
При флуориметрических измерениях не требуется хорошей монохроматизации возбуждающего света. [4]
При выполнении флуориметрических измерений особенно важно учитывать устойчивость интенсивности люминесценции испытуемых растворов. К сожалению, неустойчивостью отличается большинство люминесцирующих систем, используемых в аналитической практике. Причины, вызывающие падение люминесцентной активности, могут быть самыми разнообразными, но главными следует считать кислородное тушение и фоторазложение. Примером неустойчивой люминесцентной системы может служить цир-коний-мориновый комплекс, интенсивность излучения которого при непрерывном облучении ультрафиолетовыми лучами через 2 ч падает до 45 % от первоначальной. Интенсивность люминесценции бор-бензоинового комплекса падает при облучении ультрафиолетовыми лучами настолько быстро, что правильные результаты могут быть получены только при измерении интенсивности люминесценции в первый момент возбуждения. [5]
При выполнении флуориметрических измерений особенно важное значение имеет учет устойчивости интенсивности люминесценции испытуемых растворов. К сожалению, для большинства люминесцирующих систем, используемых в аналитической практике, характерно падение люминесцентной активности. Причины могут быть разными, но главными следует считать кислородное тушение и фоторазложение. [6]
При выполнении флуориметрических измерений следует учитывать, что растворенные газы могут существенно влиять на величину выхода и интенсивность люминесценции. Особенно это относится к кислороду, причем его гасящее действие наиболее сильно проявляется в отношении ароматических соединений. Сравнимым с кислородом по силе тушителем является окись азота. Азот, аргон и некоторые другие газы не влияют на люминесценцию и даже, напротив, предохраняют молекулу от нежелательного размена энергии на тепло. [7]
Природный фон при колориметрических и флуориметрических измерениях в природных водах достигает порой величины 1СГ 3 - 1СГ5 г / л, что существенно ухудшает практический порог обнаружения и соответственно требует использования больших пусковых порций индикатора, особенно при значительных разбавлениях. [8]
При выборе оптимальных условий флуориметрических измерений применение закона Вавилова оказывается весьма полезным. Так, например, при различного рода объективных флуориметрических измерениях производится либо сравнение, либо непосредственное измерение энергии излучаемого светового потока, и в этом случае целесообразно использовать такие длины волн возбуждающего света, при которых энергетический выход люминесценции будет наибольшим. [9]
В отличие от фотометрических, при флуориметрических измерениях не требуется хорошей монохроматизации возбуждающего света и, даже более того, желательно применение источников света со сплошным спектром испускания. Как показали Щербов с сотрудниками [23, 24], интенсивность люминесценции, а в конечном счете, и чувствительность при использовании широкополосных источников света резко возрастают. [10]
Автор искренне благодарит Р. Н. Плотникову за большую помощь при подготовке рукописи к печати; И. А. Блюма - за ряд ценных замечаний; А. И. Иванкову, Д. Н. Перминову, Р. П. Ашаеву, Б. Т. Таскарина и других работников лаборатории аналитической химии КазИМС, принимавших участие в разработке и уточнении прописей приведенных методов определения; М. А. Каптильного и С. А. Воинова за практическое оформление аппаратуры для флуориметрических измерений; Б. П. Перепеченко и Л. В. Плошай - за выполнение рисунков, а также всех лиц, которые советами и замечаниями способствовали автору в его работе. [11]
Пятна LSD, которые можно обнаружить в УФ-свете по синей флуоресценции, вымывают водой. Для количественного флуориметрического измерения флуоресценцию возбуждают монохроматическим УФ-светом с длиной волны 325 нм, свечение флуоресценции измеряют при 445 нм. Линейная зависимость свечения флуроресценции от концентрации LSD находится в пределах 0 01 - 0 1 мкг / мл. [12]
Другие приборы с переменными щелями могут иметь сравнительно малую разрешающую способность из-за несовершенства конструкции, давая, например, искривление изображения на выходной щели, так что, когда ширина щели становится меньше какой-то определенной величины, ширина полосы больше не уменьшается. Для многих флуориметрических измерений, в которых полосы флуоресценции очень широкие, эти ограничения разрешающей способности не играют большой роли, но при измерении, например, спектров Шпольского полосы могут быть чрезвычайно узкими, и для этой цели точные призменные приборы могут оказаться более ценными, чем решеточные, несмотря на высокую светосилу последних. [13]
Схема к выводу уравнения F - f ( с. [14] |
А это, в свою очередь, влияет на зависимость интенсивность излучения - концентрация вещества. Можно было бы продолжить перечень особенностей флуориметрических измерений, однако рассмотрим только наиболее важные из них. [15]