Cтраница 2
На восстановление одной нитрозогруптш расходуется 4 атома водорода, тогда как на восстановление мононитросоединения расхо -; дуется 6 атомов водорода. В первую очередь следует рекомендовать ме - тод восстановления нитрозосоединений солями трехвалентного титана. Изонитрозосоединения ( оксимы) также восстанавливаются - до аминов обычными методами. [16]
Порцию полученного раствора переносят в полярографическую ячейку, обескислороживают ее, пропуская азот в течение 10 мин, и регистрируют полярограмму, начиная с потенциала - 0 3 В, относительно насыщенного каломельного электрода. Полярограмма четко выражена, и несмотря на то, что линейный участок ( плато) гораздо сильнее наклонен к горизонтальной оси, чем линейный участок емкостного тока, полярограмма воспроизводима и позволяет получать точные результаты. Конечный раствор стабилен, и перед регистрацией полярограммы его можно оставлять даже на всю ночь. Концентрацию амина в пробе определяют по полярографической волне восстановления нитрозосоединения с помощью калибровочного графика. [17]