Восстановление - палладий
Cтраница 1
Восстановление палладия происходит сразу и сопровождается сильным вспениванием. Полученный раствор коллоидного палладия после 3-часового отстаивания подвергают диализу. Затем раствор упаривают почти досуха на водяной бане при температуре 50 - 60 и ставят в вакуум-эксикатор при той же температуре. К полученному таким образом концентрированному раствору коллоидного палладия прибавляют 10 г пикрата натрия, растворенного в незначительном количестве воды. Общее количество всего раствора должно быть равным 200 мл. [1]
Восстановление палладия происходит сразу я сопровождается сильным вспениванием. Полученный раствор коллоидного палладия после 3-часового отстаивания подвергают диализу. Затем раствор упаривают почти досуха на водяной бане при температуре 50 - 60 и ставят в вакуум-эксикатор при той же температуре. К полученному таким образом концентрированному раствору коллоидного палладия прибавляют 10 г пикрата натрия, растворенного в незначительном количестве воды. Общее количество всего раствора должно быть равным 200 мл. [2]
При восстановлении палладия гипофосфитом используют комплексы Pd ( II) с аммиаком, этилендиамином, этилендиами-ном и ЭДТА, аммиаком и пирофосфатом. [3]
При восстановлении палладия гипофосфитом используют комплексы Pd ( II) с аммиаком, этилендиамином, этилендиамином и ЭДТА, аммиаком и пирофосфатом. [4]
При восстановлении палладия на платиновом электроде последний начинает вести себя как палладированный, ибо в процессе электролиза на нем выделяется осадок металлического палладия. Это приводит к поглощению больших количеств водорода электродом, и он действует сам как восстановитель по отношению к ионам палладия. [5]
При восстановлении палладия диметилглиоксимом регенерируемый раствор упаривают до небольшого объема. Затем палладий двукратно осаждают диметилглиоксимом. [6]
Тотчас же происходит восстановление палладия, сопровождающееся вспениванием. Через 3 ч черный раствор подвергают диализу относительно обессоленной воды. Процесс ведут до отсутствия во внешнем растворе NaOH н NaCl. После очистки раствор концентрируют при 60 - 70 С. Растворы, содержащие 1 5 - 1 7 % Pd, уже могут использоваться для поглощения водорода. [7]
Другой метод регенерации основан на восстановлении палладия до металла. После осаждения из электролита соляной кислотой диамииохлорида палладия и промывания его до отсутствия кислой реакции осадок переносят в фарфоровый тигель и нагревают до разрушения комплекса. Образовавшуюся окись палладия прокаливают при 1000 С в течение 20 - 30 мин; полученный металлический палладий переводят в хлористый. Такая регенерация обеспечивает более эффективную очистку от примесей, особенно органических, так как рни способствуют получению напряженных покрытий. От органических примесей можно освободиться обработкой электролита активированным углем, если же такая обработка не дает хороших результатов, то тогда надо провести полную регенерацию электролита. Неполадки в работе аминохлоридного электролита бывают в виде отслаивания покрытия ( это может быть вызвано накоплением в электролите примесей Си, Zn, Sn и органических соединений), тогда электролит подвергают регенерации. Если же на аноде выделяется желтая соль, то это свидетельствует о недостатке свободного аммиака или высокой плотности тока. Интенсивное выделение на катоде водорода происходит из-за высокой концентрации МНз. Темные полосы на покрытии могут быть вызваны избытком хлоридов и это устраняется корректированием электролита. Аминохлоридный электролит дает возможность получать более толстые покрытия за меньшее время, чем фосфатный электролит, в этом электролите целесообразно покрывать контактные детали. [8]
При этом на поверхности диэлектрика происходит восстановление палладия хлоридом олова. Образующийся мелкодисперсный металлический палладий является катализатором химического восстановления меди. [9]
Отсутствие окраски раствора указывает на полноту восстановления палладия. Растворы и образовавшуюся палладиевую чернь нагревают на водяной бане, чтобы скоагулировать чернь и растворить последние следы алюминия. По окончании реакции верхний слой жидкости должен быть прозрачным и бесцветным. Жидкость декантируют и промывают чернь чистой водой. Чернь сушат 3 час при 110 и взвешивают для установления потерь. Замечено, что в образцах весом 500 мг потерь обычно не бывает. К черни добавляют такое же по весу количество графитового порошка и перетирают смесь в течение 1 час в алундовой ступке с химически чистым метанолом. Количество спирта регулируют так, чтобы в конце перемешивания получить пастообразную массу. Смесь сушат под инфракрасной лампой и перемешивают несколько минут вручную. Отбирают порции приблизительно по 40 мг для брикетирования. [10]
Реакция часто сопровождается окислением олефина [279 - 281] и восстановлением палладия до металлического. [11]
 |
Капилляр для сжигания газа. [12] |
Уже на холоду, а значительно быстрее при нагревании, происходит восстановление палладия до металлического. Процесс восстановления заканчивают в тот момент, когда из реакционной трубки прекратится выделение хлористого водорода. [13]
Все выделенные после взаимодействия о PHg в неводных средах соединения Pd легко гидролизуются в воде о образованием фосфорной кислоты и восстановлением палладия. [14]
Процесс химического палладирования обычно катализируется металлами. Поэтому вероятность восстановления палладия на поверхности металла всегда выше, чем в объеме раствора, причем при некоторых условиях ( низкая температура, высокая чистота раствора и др.) процесс в объеме может и не происходить. [15]
Страницы: 1 2