Cтраница 2
После уменьшения интенсивности реакции добавляют 13 мл метилацетатом на каждый грамм навески через холодильник в стакан. Нагревают стакан с обратным холодильником до полного растворения навески. Переносят остаток в колбу микроаппарата Кьельдаля ( см. рис. 4) и определяют азот в виде аммиака по методу, описанному для так называемого растворимого азота на стр. [16]
Помещают 1 0 г металлического циркония в дистил-ляционную колбу емкостью 100 мл и растворяют его, добавляя 25 мл соляной кислоты 1: 1 и 15 капель 48 % - ной фтористоводородной кислоты при нагревании на водяной бане. Добавляют в дистилляционную колбу 15 - 20 мл 60 % - ного раствора гидроокиси натрия. Собирают дистиллят в цилиндр Несслера емкостью 50 мл в течение 6 мин после начала дистилляции. Определение заканчивают по методу определения так называемого растворимого азота ( см. стр. [17]
Помещают навеску 500 мг в колбу микроаппарата Кьельдаля емкостью 50 мл, добавляют 10 мл соляной кислоты 1: 1, 2 - 3 капли 30 % - ной перекиси водорода и 0 1 мл 48 % - ной фтористоводородной кислоты. Нагревают колбу на слабом открытом огне до окончания растворения. Выпаривают большую часть воды, нагревая на открытом огне и осторожно вращая. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 1 мл 30 % - ной перекиси водорода и нагревают на открытом пламени до появления кристаллов солей железа. Охлаждают колбу до комнатной температуры и растворяют соли железа в дистиллированной воде, не содержащей аммиака. Заканчивают определение, как в случае так называемого растворимого азота ( стр. Каждую новую партию реагентов проверяют, проводя определения на образцах стали с известным содержанием азота точно так же, как и для анализируемых проб. [18]