Cтраница 1
Азотометр изображен на рис. 14, его объем в градуированной части составляет 10 мл с делениями по 0 05 мл. Эта форма слегка отличается от прежней формы Шиффа. [1]
Азотометр очищается хромовой смесью или крепким раствором щелочи, промывается водой и высушивается. Для наполнения соединяют вводную трубку с описанным выше капиллярным краном; наружные диаметры обеих трубок должны точно соответствовать друг другу. Отрезок резиновой трубки не должен быть слишком коротким, его слегка смазывают глицерином и наблюдают несколько минут, не сползает ли он с крана, и если сползает, то привязывают проволокой. Затем присоединяют уравнительную грушу и привязывают оба конца резиновой трубки проволокой. Отрезок резиновой трубки предварительно промывают водой, удаляя нро-жиманием внутреннюю аппретуру до тех пор, пока вода не станет вытекать прозрачной; затем наполняют несколько раз крепким раствором едкого кали, меняя его до наступления полной прозрачности, и сохраняют до употребления постоянно наполненным этим раствором. [2]
Азотометр ( рис. 43) - прибор, в котором собирается азот после сжигания. Размеры азотометра должны точно соответствовать обозначенным на рисунке. Отклонение от них неизбежно ведет к различным затруднениям в работе и неточностям. Чистый сухой азотометр заполняют ртутью на 1 мм выше боковой трубки, соединяющей его с уравнительной грушей. Для этого ртуть заливают в уравнительную грушу и дают ей медленно вытекать в азотометр. Уравнительную грушу заполняют на 2 / 3 объема 50 % раствором КОН и затем помещают в открытый кольцевой зажим. До присоединения азотометра к трубке для сжигания кран 10 ( рис. 42) очень тщательно покрывают тонким слоем специальной смаз-ки. Шлиф крана должен стать прозрачным, но вместе с тем нельзя допускать, чтобы смазка попадала в градуированную часть азотометра, так как присутствие в ней смазки вызывает вспенивание раствора КОН и приводит к завышению результатов анализа. [3]
Азотометр калибруют по ртути следующим образом. В градуированную часть чистого сухого азотометра через боковое отверстие вводят навеску чистой сухой ртути объемом - 0 1 мл. Азотометр держат вертикально краном вниз и отсчитывают объем ртути с точностью до 0 001 мл. Для увеличения точности отсчета рекомендуется пользоваться лупой. [4]
Азотометр 4 вместимостью 50 - 100 мл наполнен 50 % - ным раствором КОН. Для быстрого и точного регулирования температуры бюретка снабжена прозрачной рубашкой, через которую проходит охлаждающая вода из циркуляционного термостата. [5]
Азотометр соединяют с носиком трубки для сожжения посредством толстостенной трубки 2 внутренним диаметром около 1 мм. Конец ее оттянут, так чтобы наружный диаметр был равен 5 мм, и отшлифован перпендикулярно к оси. [6]
Азотометр соединяют с носиком трубки для сожжения посредством толстостенной трубки 2 внутренним диаметром около 1 ям. Конец ее оттянут, так чтобы наружный диаметр был равен 5 мм, и отшлифован перпендикулярно к оси. Трубка для сожжения соединяется с остальными частями прибора с помощью толстостенной резиновой трубки, приготовленной, как описано на стр. [7]
Азотометр 10 ( рис. 45) предназначен для собирания азота и измерения его объема. [8]
Кран с нарезкой. [9] |
Азотометр через грушу наполняют ртутью так, чтобы мениск ее был на 0 5 см выше нижней трубки. Абсолютно чистую ртуть не следует применять, так как к ней пристают пузырьки газа. Ртуть загрязняют введением в грушу небольшого количества окиси ртути или пылеобразной окиси меди, которую затем смывают раствором щелочи в азотометр. Ртуть не должна быть загрязнена жиром, например смазкой для кранов, так как такое загрязнение тоже может вызвать прилипание пузырьков газа. После наполнения ртутью в азотометр вводят щелочь. Для этого наливают в грушу столько 50 % - ного раствора едкого кали, чтобы при поднимании ее вверх весь азотометр мог заполниться щелочью, а в груше еще осталась бы щелочь приблизительно на 1 / 3 ее объема. Горло груши затем закрывают резиновой пробкой, в которой сделан сквозной прокол для сообщения с атмосферой. [10]
Азотометр переносят на другой стол, оставляют его на 15 мин под давлением ( уравнительную грушу помещают выше уровня верхнего крана азотометра) и затем измеряют с помощью лупы объем газа в азотометре, температуру помещения и атмосферное давление. [11]
Весовой азотометр Коха, Симонсона и Ташиньян. [12]
Некоторые азотометры не дают микропузырьков, потому что углекислота поступает слишком крупными пузырьками. Мы обнаружили, что величина поступающих пузырьков зависит от качества присоединения вводной капиллярной трубки к азотометру. Сама по себе величина пузырьков не имеет значения для хода сожжения, но большие размеры их неудобны, так как по их частоте можно судить об имеющемся в трубке для сожжения давлении [ см. примечание 6, стр. [13]
Устанавливают азотометр градуированной частью вниз, поместив его, например, в фарфоровый стакан. Взвешивают сосуд с ртутью и пипеткой, снимают его с весов, набирают в пипетку каплю ртути, приподнимают пипетку, убеждаются, что ртуть из нее не вытекает и что на поверхности пипетки нет капелек ртути ( лупа. Осторожно переносят пипетку к азотометру и вставляют ее конец в отвод для груши, продвигая до противоположной стенки. Слегка наклонив азотометр так, чтобы ртуть могла стекать по стенке, нажимают грушу и переводят таким образом ртуть в азотометр. Ртуть следует передавливать по каплям, величина которых не превышает внутреннего диаметра градуированной части азотометра. В этом случае капли ртути легко стекают по чистой поверхности стекла до самого крана. Затем возвращают пипетку в сосуд с ртутью, снова взвешивают и измеряют объем ртути. Повторяют описанную операцию со следующей порцией ртути, беря ее каждый раз с таким расчетом, чтобы иметь замеры объема приблизительно через каждые 0 1 мл. Таким образом калибруют всю длину градуированной части азотометра. [14]
Описан азотометр с устройством для автоматической записи объема фракций. [15]