Cтраница 2
Однако открытый азотометр действует в качестве сообщающихся сосудов и понижает эффективность манометра. При минимальном диаметре трубки азотометра ( 6 мм) увеличение давления Др, необходимое для включения контура, является более чем двойным. По этой причине более выгодно применение закрытого азотометра с механической компенсацией нулевого хода. [16]
Краны азотометра смазывают вакуумной силиконовой смазкой или безводным ланолином, следя за тем, чтобы смазка не попала в отверстие крана. Азотометр через грушу наполняют ртутью так, чтобы мениск ее был на 2 - 3 мм выше нижней трубки. Горло груши затем закрывают резиновой пробкой, в которой сделан сквозной прокол для сообщения с ат. [17]
Перед употреблением азотометр моют хромовой смесью, водой, спиртом и сушат. Соединительную резиновую трубку промывают 50 % раствором КОН, но не водой. [18]
Перед наполнением азотометр моют хромовой смесью, многократно споласкивают водой и дают ей стечь, повесив прибор в перевернутом положении. Резиновую трубку, соединяющую уравнительный баллон и азотометр, прикрепляют проволокой. Через баллон наливают столько чистой ртути, чтобы ее уровень был на 1 - 2 мм выше отверстия вводной трубки. Краны слабо смазывают вазелином, следя за тем, чтобы насечки на кране оставались не смазанными. Для наполнения азотометра применяют 50 % - ный раствор едкого кали. [19]
Перед употреблением азотометр очищают повторным промыванием хромовой смесью и водой и высушивают в перевернутом положении. Рекомендуется закрепить оба конца трубки проволокой. После этого из уравнительного баллона вводят в азотометр ртуть приблизительно до половины пространства между вводной трубкой 10 и боковым отростком, находящимся несколько выше. Перед введением в азотометр 50 % - ного раствора едкого кали кран 13 тщатеяьно смазывают небольшим количеством вазелина, чтобы он легко вращался. Весь азотометр и около одной трети объема уравнительного баллона наполняют раствором щелочи. [20]
Перед наполнением азотометр моют хромовой смесью, многократно споласкивают водой и дают ей стечь, повесив прибор в перевернутом положении. Резиновую трубку, соединяющую уравнительный баллон и-азотометр, прикрепляют проволокой. Через баллон наливают столько чистой ртути, чтобы ее уровень был на 1 - 2 мм выше отверстия вводной трубки. Краны слабо смазывают вазелином, следя за тем, чтобы насечки на кране оставались не смазанными. Для наполнения азотометра применяют 50 % - ный раствор едкого кали. [21]
Перед употреблением азотометр очищают повторным промыванием, хромовой смесью и водой и высушивают в перевернутом положении. Рекомендуется закрепить оба конца трубки проволокой. После этого из уравнительного баллона вводят в азотометр ртуть приблизительно до половины пространства между вводной трубкой 10 и боковым отростком, находящимся несколько выше. Перед введением в азотометр 50 % - ного раствора едкого кали кран 13 тщательно смазывают небольшим количеством вазелина, чтобы он легко вращался. Весь азотометр и около одной трети объема уравнительного баллона наполняют раствором щелочи. [22]
Схема контактного манометра и включающего реле. [23] |
Газовое пространство азотометра 3 соединяется при помощи капилляра с плечом дифференциального контактного манометра 5 ( рис. 2), заполненного электролитом. Ко второму плечу по отдельности приварены платиновые контакты 5 а, б, в; пространство выше контактов соединено с атмосферой. Контакты замыкают первичный контур электронного реле. Усиленный ток включает специальное реле движущихся контуров. [24]
Измерительная трубка азотометра в нижней части запаяна и имеет два отвода. Верхний отвод 6 соединен с уравнительной склянкой 5, содержащей 50 % - ный раствор едкого кали. Нижняя ( запаянная) часть азотометра и часть нижнего отвода 7 заполнены ртутью, образующей затвор. В пробку ( резиновую или притертую), которой закрыта колба 1, вставлены капельная воронка 3 и трубка 9 для ввода углекислого газа, поступающего из аппарата Киппа. [25]
В конструкцию азотометров было внесено много изменений, чтобы устранить недостатки его. [26]
Измерительная трубка азотометра в нижней части запаяна и имеет два отвода. Верхний отвод 6 соединен с уравнительной склянкой 5, содержащей 50 % - ный раствор едкого кали. Нижняя ( запаянная) часть азотометра и часть нижнего отвода 7 заполнены ртутью, образующей затвор. В пробку ( резиновую или притертую), которой закрыта колба /, вставлены капельная воронка 3 и трубка 9 для ввода углекислого газа, поступающего из аппарата Киппа. [27]
С помощью азотометра измеряется объем образующегося азота. [28]
При наполнении азотометра безупречно чистой ртутью и 50 % - ным раствором чистого едкого кали, иногда пузырьки газа задерживаются на границе раздела между ртутью и щелочью и поднимаются только после длительного встряхивания. Это явление исчезает после первого определения азота, как только на поверхности раздела ртути и щелочи соберется тончайшая пыль окиси меди. [29]
Газ из азотометра анализировался хроматографически; сорбент активир. Показано, что для полноты сожжения органических в-в т-ра над СиО должна быть не ниже 850 - 900 С. [30]