Cтраница 1
G-кислота может быть отделена от R-кислоты осаждением ее в виде калиевой соли. R-Соль менее растворима в кипящем спирте, чем G-соль. При сульфировании - нафтола 98 % серной кислотой при ступенчатом нагревании при температуре от 15 до 122 в качестве основного продукта получается R-кислота; G-кислота и кислота Шеффера получаются при этом в очень малых количествах. [1]
Выход чистой дикалиевой соли G-кислоты 60 - 80 г. Эта соль ( примечание 5) не должна обесцвечивать иод в растворе бикарбоната натрия и давать красное окрашивание с нитритом натрия ( кислота Шеффера), а при сочетании с хлористым ж-нитрофенилдиазонием не должна образовывать желто-оранжевый краситель. [2]
Выделившиеся кристаллы калиевой соли G-кислоты отсасывают на воронке Бюхнера, промывают дважды ( порциями по 100 мл) 15 % - ным раствором хлористого калия и тщательно отжимают. Получается около 200 г пасты, содержащей около 0 3 моль калиевой соли G-кислоты, с небольшой примесью кислоты Шеффера и R-кислоты. [3]
Маточный раствор после отделения сырой соли G-кислоты нагревают до 70 и, при перемешивании, добавляют к нему 100 г поваренной соли. После ее растворения оставляют раствор до следующего дня для кристаллизации. Выделившуюся сырую натриевую соль - кислоты отсасывают на воронке Бюхнера и дважды промывают ( порциями по 100 мл) 20 % - ньш раствором хлористого натрия. [4]
Маточный раствор после отделения сырой соли G-кислоты нагревают до 70 С и, при перемешивании, добавляют к нему 100 г поварен-аой соли. После ее растворения оставляют раствор до следующего дня для кристаллизации. Бюхнера и дважды промывают ( порциями по 100 мл) 20 % - ным раствором хлористого натрия. Осадок содержит около 0 1 моль соли Я-кислоты, которую перекристаллизовывают из воды, как и соль G-кислоты, и сушат при температуре 100 С. [5]
Супраноловый оранжевый GS и алый FG получаются по схеме: G-кислота - I - э - фенол и кислота Невиль-Винтера соответственно. [6]
Разделение кислот можно проводить сочетанием последних с солью диазония, так как G-кислота сочетается значительно медленнее. [7]
Диазосиний 3R ( By) представляет собой краситель: смесь R - и G-кислот - дианизидин - jn - толуидин. [8]
Для разделения G - и / - кислот пользуются тем, что калиевая соль G-кислоты и натриевая соль / - кислоты мало растворимы. Примеси других изомеров или разрушаются путем гидролиза, или остаются в маточном растворе как более легко растворимые. [9]
Диоксинафталин - З - сульфокислота ( диоксид-кислота) и 1 7-ди-оксинафталин - 3-сульфокислота ( диокеи - О-кислота) получаются при щелочном плавлении 2-нафтол - 5 7-дисульфокислоты при 175 и G-кислоты при 230 - 240, соответственно. Диоксинафталин-4 - сульфокислота ( диокси-5 - кислота) может быть получена одним из указанных в схеме способов. В качестве промежуточного продукта особого внимания заслуживает хромотроповая кислота. [10]
Рутгли и Иенсен нашли, что очень близкие по строению моно-азокрасители, Эрика В и Эрика G - продукты сочетания одного и того же диазосоединения ( из дегидротио-ж-4 - ксилидина) с е-кис-лотой и соответственно с G-кислотой, разделить невозможно. Возможность их разделения вероятно объясняется влиянием двух мет-оксильных групп. Прочный черный В для сукна ( 1-нафтиламино - 5-сульфокислота - 1-нафтиламин - фенил-пери-кислота) и Прочный синий R для сукна ( анилин - кислота Клеве - фенил-пери-кислота) адсорбируются с одинаковой силой. В отличие от хлопка, окись алюминия одинаково адсорбирует как субстантивные красители типа Конго Красного, так и аналогичные несубстантивные красители из лг-замещенных бензидина. [11]
Название амино - К-кислота относится к 1-амино - 2-нафтол - 3 6-дисульфокислоте. Эти кислоты получаются из R-кислоты и G-кислоты по реакции Бухерера. Амидо - Н - кислота применяется в качестве азосоставляющей для получения некоторых азокра-сителей. [12]
Свои названия эти кислоты получили от немецких названий оттенков, которые имеют красители, синтезированные из этих кислот. R-кислота дает красные ( rot) оттенки, а G-кислота - красно-желтые ( gelb) оттенки. [13]
Сочетание бензидина и других диаминов, способных образовать субстантивные красители, с некоторыми азосоставляющими дает кислотные красители; если одна из азосоставляющих является фенолом или крезолом, то при этерификации фенольного гидроксила я-толуолсульфохлоридом получается несколько красителей группы полярных ( Gy), обладающих хорошей светопрочностью и выдающейся прочностью к жестким мокрым обояботкам. Полярный красный G ( Gy; CI 430) ( G-кислота - бензидин v фенол; обработка n - толуолсульфохлоридом); Полярный оранжевый G ( Gy), 36а Супраноловый алый GN ( IG) ( G-кислота - бензидин - фенол; обработка бензолсульфохлоридом) 6 и Супраноловый алый FGN являются такими красителями. [14]
Иногда целесообразно перед диазотированием и сочетанием защищать гидроксильную группу о-аминофенола путем введения в нее л-толуолсульфогруппы. Например, из диазотированного З - амино-4 - толуолсульфооксибензолсульфамида и G-кислоты получается краситель, который после омыления л-толуолсульфокислого эфира и превращения в хромовый комплекс при продолжительном кипячении с сульфатом хрома красит в бордо цвет и обладает хорошей выравнивающей способностью. [15]