Активность - силикагель
Cтраница 3
За критерий активности фракции 63 - 100 мкм силикагеля АСК по описываемой методике принято относительное время удерживания бензола, оцениваемое в условиях определения времени удерживания растворителей при составлении элюотропного ряда ( см. разд. Активность свежеприготовленного силикагеля после термической активации выше необходимой для работы имеет значение 0 30 - 0 35 оти. После дезактивации повторно определяют активность силикагеля. [31]
Согласно этой методике силикагель с размером зерен 150 - 20О меш предварительно очищают от примесей железа и ОВ. Активность полученного силикагеля определяется количеством бензола, которое адсорбируется на Ю О г силикагеля из 10 % - ного ( по объему) раствора бензола в к-гептане в условиях хроматографи-ческой адсорбции способом фронтального анализа. Активность силикагеля должна составлять 9 - 11 ед. [32]
Промывка ацетоном является последней рабочей операцией, после которой силикагель регенерируется для использования в следующем цикле. Восстановление активности силикагеля осуществляется посредством продувки его инертным газом, получаемым в процессе работы на одной из установок завода. Продувка ведется при 100 С и продолжается до получения отрицательной пробы на ацетон в отходящем инертном газе. Подогрев осуществляется мятым паром, подаваемым в межтрубное пространство системы. Для улавливания остатков ацетона инертный газ из колонок направляется через холодильник в приемник, где ацетон собирается; инертный газ сбрасывается в атмосферу. [33]
 |
Трубка для адсорбции газо - всего для этой цели Применяют образных ОВ. этиловый спирт. Более полное из. [34] |
После фильтрования горячего раствора и охлаждения фильтрата проводят реакции обнаружения ОВ. Для увеличения активности силикагеля, предназначенного для снаряжения трубок, его подвергают специальной обработке. [35]
Когда температура воздуха а выходе после силикагеля достигнет 115 С ( 388 К), что характеризует окончание процесса восстановления силикагеля, электроконтактный термометр башни через соответствующее реле выключает электрический нагрев воздуха, а командный электропневматический прибор через регулируемый интервал времени прекращает подачу воздуха в воздухоподогреватель. После восстановления активности силикагеля нагретым воздухом башня 5 ч остывает до 20 С ( 293 К), для чего в змеевики подается охлаждающая вода. По окончании остывания мембранный запорный механизм соединяет внутреннюю полость змеевика с атмосферой, чем создается сифон, обеспечивающий слив воды. [36]
 |
Технологическая схема установки для осушки. [37] |
Когда температура воздуха на выходе после силикагеля достигнет 115 С ( 388 К), что характеризует окончание восстановления, электро-контактный термометр башни через соответствующее реле выключает электрический нагрев воздуха, а командный электропневматический прибор через регулируемый интервал времени прекращает подачу воздуха в воздухоподогреватель. После восстановления активности силикагеля башня 5 ч остывает до 20 С ( 293 К), для чего в змеевики подают охлаждающую воду. По окончании остывания мембранный запорный механизм соединяет внутреннюю полость змеевика с атмосферой, чем создается сифон, обеспечивающий слив воды. [38]
При такой регенерации обычно активность силикагеля после первых 13 - 15 регенераций не изменяется, а затем начинает несколько снижаться. Так, после 20 регенераций активность силикагеля обычно уменьшается с 13 - 15 до 10 - 11 мл бензола на 100 г силикагеля. [39]
С целью оценки активности адсорбента определяют значение k стандартного соединения в стандартных условиях [1] и сравнивают этот показатель с к для стандартного образца адсорбента. Удобная и простая методика оценки активности силикагеля и ее стандартизации [8] состоит в следующем. Адсорбент - промышленный силикагель марки АСК зернением 250 - 500 мкм - по методике, предназначенной для определения группового состава высококипящих нефтепродуктов, подвергают предварительно следующим операциям: удаление неорганических примесей, измельчение и отбор фракции 63 - 100 мкм, удаление органических лримесей, термическая активация, доведение активности силикагеля А до требуемого значения. Нейтральный силикагель промывают водой до отсутствия ионов хлора и подсушивают в сушильном шкафу до воздушно-сухого состояния при 100 С. Измельчение силикагеля проводят на шаровой мельнице с последующим рассевом и отбором рабочей фракции 63 - 100 мкм на проволочных ситах. Для удаления органических примесей силикагель прокаливают 15 - 20 ч при 200 - 250 С. [40]
С целью оценки активности адсорбента определяют значение k стандартного соединения в стандартных условиях [1] и сравнивают этот показатель с fe для стандартного образца адсорбента. Удобная и простая методика оценки активности силикагеля и ее стандартизации [8] состоит в следующем. Адсорбент - промышленный силикагель марки АСК зернением 250 - 500 мкм - по методике, предназначенной для определения группового состава высококипящих нефтепродуктов, подвергают предварительно следующим операциям: удаление неорганических примесей, измельчение и отбор фракции 63 - 100 мкм, удаление органических примесей, термическая активация, доведение активности силикагеля А до требуемого значения. Нейтральный силикагель промывают водой до отсутствия ионов хлора и подсушивают в сушильном шкафу до воздушно-сухого состояния при 100 С. Измельчение силикагеля проводят на шаровой мельнице с последующим рассевом и отбором рабочей фракции 63 - 100 мкм на проволочных ситах. Для удаления органических примесей силикагель прокаливают 15 - 20 ч при 200 - 250 С. [41]
Для повышения активности силикагеля его нагревают при высокой температуре, а для уменьшения активности к высушенному силикагелю прибавляют небольшое, но известное количеств воды. В отдельных случаях для понижения активности силикагеля вместо воды к нему прибавляют нелетучий органический растворитель. [42]
Экспериментально было показано, что при принятых нами габаритах хроматографических колонок ( см. стр. Практически [1] активность такого силикагеля равна активности силикагеля с более мелким зерном, взятого в том же количестве по весу, но в то же время такой размер частиц позволяет разделять углеводороды со скоростью 15 - 20 мл / час при атмосферном давлении, причем-лишь к концу разделения приходится увеличивать давление до 0 3 - 0 5 атм. [43]
На рис. 40 представлены изотермы сорбции паров метилового спирта для силикагеля, прокаленного при 110, 500 и 800 С. Как видно из рисунка, резкое падение активности силикагеля наблюдается при температуре его прокаливания выше 500 С. [45]
Страницы: 1 2 3 4