Активность - фракция
Cтраница 3
 |
Устройство для вскрытия ампул. [31] |
Ампулы охлаждают в жидком азоте, подсоединяют к насосу и откачивают воздух до давления 10 - 2 мм рт. ст., запаивают в пламени кислородной горелки и облучают нейтронами ( 1013 частиц / сек-см 2) в течение 10 мин. В колонку, наполненную молекулярными ситами, вводят с помощью шприца смесь водорода с метаном и убеждаются, что газы достаточно хорошо разделяются. В устройство для вскрытия ампул ( рис. 7.1) помещают облученную ампулу. Устанавливают ток гелия через колонку со скоростью 20 мл / мин, ток метана через счетчик - 60 мл / мин. С помощью винта 2 ( рис. 7.1) вскрывают ампулу. Определяют активность фракции водорода и метана. [32]
В хроматограф ставят колонку, в которой в качестве жидкой фазы применен трикрезилфосфат, и последовательно с ней колонку с ватой, служащую для отделения подвижного водорода в молекулах спиртов. Устанавливают температуру в термостате хроматографа 120 С. В устройство для вскрытия ампул помещают облученную ампулу. Устройство для вскрытия ампул нагревают до температуры кипения исследуемого спирта, а затем ампулу вскрывают. Определяют активность спиртовой фракции. Находят отношение активности фракции водорода к активности спиртовой фракции для всех указанных спиртов. Рассчитывают параметр Q для какого-либо отдельного спирта, а затем проверяют справедливость соотношения (7.10) для молекул остальных спиртов. [33]
Страницы: 1 2 3