N-этиланилин

Cтраница 3

Получается взаимодей - JOCHgCHgCN ствием N-этиланилина с акрилонитри - - - лом в присутствии ацетата Си. Применяется в произ-ве дисперсных красителей. [31]

Взаимодействие 1-хлорантрахинона с анилином в присутствии ацетата меди. [32]

Такое энергичное течение побочных реакций при обмене галоида на остаток вторичного амина, вероятно, является следствием пространственных затруднений. Еще более затруднено араминирование галоидантрахинонов N-этиланилином. В тех же условиях при реакции 1-хлорантрахинона с этиланилином было получено: 1 % 1 - ( N N-этилфениламино) - антрахинона, 30 8 % 1-анилиноантрахинона и 55 % антрахинона. [33]

Поскольку этиловый эфир N-фенилформимидовой кислоты 64 приготовляется из анилина и ортомуравьиного эфира в условиях кислотного катализа и перегруппировывается в N-этилформани-лид 65 тоже в присутствии кислот, то оказывается возможным получить анилид 65 в одну стадию из анилина и ортомуравьиного эфира, без выделения имидоэфира. Анилид 65 быстро и с хорошим выходом гидролизуется до N-этиланилина. [34]

И действительно, при превращении под действием никеля Ренея диэтилмеркапталя энантола СН3 - ( СН2) 5 - СН ( SC2H5) 2 в гептан в разбавленном спиртовом растворе указанные авторы обнаружили в продуктах реакции ацетальдегид. Ацетальдегид является, по-видимому, источником этильных групп в N-этиланилине, полученном Мозинго и сотрудниками [54] при кипячении спиртового раствора азоксибензола или гид-разобензола в присутствии никеля Ренея. [35]

При растворении натрия в анилине образуется анилид натрия; образование анилида можно катализировать добавлением металлов или их оксидов. При введении в такой раствор этилена под давлением получается смесь N-этиланилина ( 86 %) и Ы Ы - диэтиланилина ( 9 %), алкилирования ароматического ядра при этом не происходит. Эта реакция применима в случае толуидинов, фенилендиаминов и нафтиламинов. [36]

Так же как и в ряду производных бензохинондиазидов, в нафталиновом ряду описаны, главным образом, амиды и эфиры карбоновых кислот и сульфокислот. Амиды с низким молекулярным весом, полученные из анилина, N-этиланилина, N-этил-п - то-луидина, простейших алифатических аминов и других подобных соединений, и эфиры фенола, n - нитрофенола, о-крезола [87], аналогично производным о-бензохинондиазидов, легко образуют кристаллы, что приводит к получению непрочных копировальных слоев. В ряду нафталиновых производных для ослабления тенденции к образованию кристаллической структуры слоя и улучшения адсорбции на подложке синтезируют также вещества с большим молекулярным весом. [37]

Эфирную вытяжку высушивают плавленой щелочью. Отгоняют эфир, всыпают в колбу с полученным в остатке N-этиланилином немного цинковой пыли и перегоняют из колбы Вюрца с холодильником. [38]

На поведение стабилизированных радикалов в твердом образце значительное влияние оказывают различные дефекты в кристаллической матрице и характер пространственного распределения дефектов. В работе [248] исследована гибель свободных радикалов в кристаллических феноле, анилине, N-этиланилине и о-нитро - М - метиланилине. Получены кривые отжига радикалов. Стационарные концентрации - 50 % в N-этиланилине наблюдаются при 200 К, а в о-нитро - М - метиланилине - при 260 К. До 80 % радикалов в анилине гибнет в низкотемпературной области 100 - 230 К; в феноле все радикалы гибнут до температуры 260 К. Авторы считают, что полученные данные можно объяснить, только предположив, что радикалы частично стабилизированы вблизи дефектов, а их гибель обусловлена размораживанием подвижности молекул вблизи дефектов. [39]

В продутую сухим азотом колбу вносят 4 34 г ( 0 01955 г моль) n - хлорбензолсульфонилизоцианата и 25 мл абсолютированного бензола. К полученному раствору добавляют при перемешивании раствор 2 53 г ( 0 0209 г моль) N-этиланилина в 15 мл бензола, поддерживая температуру 25 - 30 С. [40]

В коническую колбу вносят 2 - 10 мл муравьиной кислоты, содержащей 20 - 70 мг воды, приливают 10 мл 0 5 М раствора фталевого ангидрида в безводном диоксане и соединяют колбу с обратным холодильником, снабженным хлор кальциевой трубкой с осушителем. Затем реакционную смесь осторожно кипятят в течение 10 мин, охлаждают и приливают точно 10 мл 0 5 М раствора N-этиланилина в бензоле. Смесь снова кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры, снимают колбу и приливают в нее 25 мл 2 М раствора нитробензола в бензоле. Разность результатов титрования пробы и холостого опыта эквивалентна содержанию воды в образце. [41]

Аналогично могут быть получены и другие N-алкилани-лины. Сг на Si02, при 250 С получен N-этиланилин со степенью чистоты 99 % ( мае. [42]

Были изучены олигоэфиры с третичными аминогруппами в цепи. Установлено, что они являются более активными ускорителями при введении в полимерную цепь и обеспечивают более высокие физико-механические и другие эксплуатационные показатели по сравнению со вторичными аминами, введенными в состав ненасыщенных олигоэфиров. По уменьшению каталитической активности они располагаются в следующий ряд: N-этиланилин N-фенилдиэтаноламин N-пропил-диэтаноламин N-бутилдиэтаноламин. Олигоэфиры с третичными аминогруппами могут применяться также как ускорители отверждения обычных ненасыщенных олигоэфиров. Одной из причин высокой реакционной способности аминосодержащих олигоэфиров является повышенное содержание фумаратных звеньев. В присутствии аминных катализаторов резко снижается ( в 2 - 2 5 раза) продолжительность синтеза ненасыщенных олигоэфиров. [43]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой и термометром и помещают в баню со льдом. Загружают 120 мл воды и растворяют в ней 15 6 г ацетата натрия. Затем при размешивании приливают раствор гидрохлорида N - ( 2-цианоэтил) - N-этиланилина ( Ш) и доводят температуру до 0 - 3 С, добавляя в баню поваренную соль. Размешивание продолжают 3 - 4 ч, поддерживая температуру не выше 3 С. После окончания выдержки проводят пробу на вытек с содовым раствором Аш-кислоты на отсутствие избытка диазосоставляющей. При наличии фиолетового окрашивания реакционную массу оставляют на ночь в холодильнике. Краситель отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, осадок отжимают, промывают на фильтре несколько раз водой ( порциями по 15 - 20 мл) до рН 6 - 7 промывных вод по УБ, переносят в чашку Петри и сушат в сушильном шкафу при 80 - 90 С. [44]

Остаток растворяют в 20 мл воды, прибавляют 40 г измельченного льда, 12 мл концентрированной НС1 и небольшими порциями раствор 7 г нитрита натрия в 20 мл воды. N-диэтиланилина) и соль четвертичного аммониевого основания ( триэтилфениламмония) остаются в растворе, а N-этиланилин образует N-нитрозо - М - этиланилин, который нерастворим в воде и всплывает в виде желтого масла. Нитрозо - М - этиланилин немедленно экстрагируют эфиром и, не высушивая раствор, эфир отгоняют. Далее М - нитрозо - М - этилани-лин восстанавливают, для чего к остатку после отгонки эфира прибавляют 12 г гранулированного цинка и 20 мл концентрированной HCI, которую вносят порциями, сначала при охлаждении, а заканчивают реакцию, нагревая смесь 15 мин на водяной бане. [45]

Страницы: 1 2 3 4