Cтраница 4
Приготовление каждого раствора изомолярной серии для фото-метрирования производят следующим образом. В делительную воронку на 100 мл вводят 5 мл 1 % раствора винной кислоты, v мл раствора сульфата железа ( III), 5 мл 10 % раствора аскорбиновой кислоты, разбавленный раствор аммиака ( 1: 20) до рН 7 5 ( объем аммиака определяется заранее в параллельной пробе нейтрализацией по феноловому красному) и ( 10 - и) мл водно-спиртового раствора 1-нитрозо - 2-нафтола. Через 30 мин прибавляют 25 мл изоамилового спирта и извлекают нитрозонафтолат железа ( II) в органическую фазу при интенсивном встряхивании в течение 3 мин. Полученный экстракт фильтруют через комочек ваты ( для удаления взвешенных капель воды) в мерную колбу на 25 мл и в случае необходимости растворителем доводят объем до метки. Оптическую плотность экстракта измеряют на спектрофотометре при длинах волн 640 и 700 нм в кювете с толщиной слоя 2 см относительно экстракта холостой пробы. [46]
Резиновые соединительные трубки должны быть предварительно обработаны вазелином в вакууме ( стр. Необходимо обращать внимание на то, чтобы концы отводных отростков были гладко оплавлены, но не очень закруглены, и при соединениях резиновыми трубками касались друг друга. Во избежание помех, связанных с различиями в диаметрах трубок, целесообразно помечать соединительные резиновые трубки стрелкой в направлении тока газа и соединять их всегда в этом направлении. Для того чтобы резиновые трубки лучше скользили, их смазывают внутри очень малым количеством глицерина, проталкивая комочек ваты, смоченной минимальным количеством глицерина. После этого совершенно необходимо тщательно удалить избыток глицерина сухим комочком ваты. [47]
В присутствии Ag, Bi, Со, Си, Hg, Ni, Pb, T1 и Zn к 25 мл слабокислого пли нейтрального раствора, содержащего не более 1000 мкг Cd, прибавляют при перемешивании 1 мл 2 5 % - ного раствора тартрата калия, 5 мл 1 % - ного раствора KCN в 40 % - ном растворе NaOH, 1 мл 20 % - ного раствора хлорида ггдроксиламина и экстрагируют 1 мин. Экстракт сливают в делительную воронку, содержащую точно 25 мл 2 % - ного раствора винной кислоты. Оставшийся водный слой вновь взбалтывают с 10 мл дитизона, который присоединяют к первому экстракту. Следят за тем, чтобы водная фаза ( которая должна иметь желтый цвет) не попала в растворы дитизоната. Объединенные экстракты взбалтывают 2 мин. Аликвотную часть водной фазы ( пли всю, если она содержит 10 мкг Cd) разбавляют до 25 мл 2 % - ным раствором винной кислоты, прибавляют 0 25 мл раствора гцдроксилашша, 15 0 мл 0 0008 % - ного раствора дитизона, 5 мл 0 05 % - ного раствора KCN в 40 % - ном растворе NaOH и взбалтывают 1 мин. После разделения фаз переливают экстракт ( если он содержит воду, то через комочек ваты) в кювету и измеряют оптическую плотность при 520 нм [ 459; 619, стр. [48]
В присутствии Ag, Bi, Со, Си, Hg, Ni, Pb, T1 и Zn к 25 мл слабокислого пли нейтрального раствора, содержащего не более 1000 мкг Cd, прибавляют при перемешивании 1 мл 2 5 % - ного раствора тартрата калия, 5 мл 1 % - ного раствора ICCN в 40 % - ном растворе NaOH, 1 мл 20 % - ного раствора хлорида ггдроксиламина и экстрагируют 1 мин. Экстракт сливают в делительную воронку, содержащую точно 25 мл 2 % - ного раствора винной кислоты. Оставшийся водный слой вновь взбалтывают с 10 мл дитизона, который присоединяют к первому экстракту. Следят за тем, чтобы водная фаза ( которая должна иметь желтый цвет) не попала в растворы дитизоната. Объединенные экстракты взбалтывают 2 мин. Аликвотную часть водной фазы ( пли всю, если она содержит ЛО мкг Cd) разбавляют до 25 мл 2 % - ным раствором винной кислоты, прибавляют 0 25 мл раствора гцдроксилашша, 15 0 мл 0 0008 % - ного раствора дитизона, 5 мл 0 05 % - ного раствора KCN в 40 % - ном растворе NaOH и взбалтывают 1 мин. После разделения фаз переливают экстракт ( если он содержит воду, то через комочек ваты) в кювету и измеряют оптическую плотность при 520 нм [ 459; 619, стр. [49]