Cтраница 2
Мешают определению все анионы, образующие с хлоридом тетрафениларсония труднорастворимые соли: перманганат, перренат, перхлорат, бромид, иодид, иодат и роданид. Чаще всего в смеси с гексафторфосфатом находятся ортофосфат и монофторфосфат. Эти ионы не образуют осадков с ТФА, в то время как дифторфосфаты уже в некоторой степени мешают определению. Их можно удалить из смеси, для этого раствор подщелачивают и в течение нескольких минут кипятят, за это время происходит гидролиз дифторфосфата до монофторфос-фата. Во время этой обработки гексафторфосфат не разрушается. [16]
Когда температура нагреваемой части достигает 135, наступает бурная реакция. Она распространяется по всей реакционной массе, которая плавится. После охлаждения затвердевшее вещество превращают в порошок и кипятят с 300 мл абсолютного спирта в течение короткого времени. Во время нагревания и кипения твердое вещество следует непрерывно перемешивать. Горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, затем его немедленно охлаждают и нейтрализуют спиртовым раствором аммиака. Отделившиеся 4 15 г монофторфосфата аммония отфильтровывают при отсасывании. Фильтрат выпаривают досуха в платиновой чашке на водяной бане, обдувая поверхность жидкости сухим воздухом. Остаток в количестве 5 8 г представляет собой дифторфосфат аммония с примесью фторида аммония. Препарат пригоден в тех случаях, когда допускается присутствие иона фтора. [17]