Водяная баня

Cтраница 4

Водяную баню нагревают до 70 - 75 и через капельную воронку прибавляют к содержимому колбы половину раствора, полученного растворением 15 8 г ( 0 1 моля) N-нитрозо-р - метиламиноизо-бутилметилкетона в смеси 80 мл абсолютного эфира и 12 мл изопропилового спирта, причем прибавление ведут со скоростью, несколько превышающей скорость отгонки. Когда капельная воронка опустеет, к смеси прибавляют дополнительно 15 мл раствора изопропилата натрия, после чего к ней приливают остаток раствора нитрозосоединения, производя это тем же путем, что и в первый раз. Затем через капельную воронку к смеси постепенно прибавляют абсолютный эфир до тех пор, пока эфир не станет отгоняться бесцветным. Диазометан перегоняется вместе с эфиром в виде золотисто-желтого дестиллата. Процесс можно продолжать до тех пор, пока не разложится весь нитрозоаминокетон. Выход диазометана, который бывает различным в зависимости от чистоты нитрозоаминокетона, составляет 1 9 - 2 5 г ( 45 - 60 % теоретич. [46]

Водяную баню удобно устроить таким образом, чтобы через нее можно было пропускать пар для нагревания или холодную воду для охлаждения. [47]

Водяную баню можно использовать обычную лабораторную или заменить ее большой эмалированной посудой ( часто достаточно кухонной кастрюли), наполненной водой и Нагреваемой на плите. В эту посуду погружается сосуд, предназначенный к нагреванию. [48]

Водяную баню заливают холодной водой, спуская избыток через сливное отверстие до тех пор, пока температура воды в бане не будет ниже на 8 температуры вспышки, определенной при предварительном испытании. При применении холодной воды почти постоянной температуры ее количество, необходимое для понижения температуры водяной бани до указанного предела, будет всегда одним и тем же. [49]

Выпаривание при помощи микрогорелки. [51]

Водяную баню нагревают на сетке газовой горелкой. Нагревать следует так, чтобы вода в бане только слабо кипела. Сильное кипение вызывает лишь быстрое испарение жидкости, но не дает более высокой температуры. При нагревании на водяной бане растворы доводятся почти до точки кипения, но все же не кипят. Если необходимо кипятить раствор, реакцию ведут в стеклянном стакане или в фарфоровом тигле, нагревая их на сетке. [52]

Водяную баню нагревают на небольшом пламени, поддерживая в колбе температуру, достаточную для предупреждения дальнейшей конденсации спирта. Дистилляция не должна происходить слишком быстро во избежание потери борнометилового эфира. [53]

Водяную баню не рекомендуется применять вплоть до стадии гидролиза, так как в случае поломки колбы треххлористый фосфор может попасть в воду, что вызовет серьезную аварию. [54]

Прибор дл получения йодистого метила. [55]

Водяную баню нагревают до температуры 70 - 75 и, приоткрывая кран капельной воронки, приливают раствор иода к смеси метилового спирта и красного фосфора. По мере приливания раствора иода происходит отгонка йодистого метила и метилового спирта. Обе жидкости конденсируются в холодильнике и стекают в капельную воронку, растворяя иод. Скорость приливания раствора иода следует регулировать таким образом, чтобы весь иод полностью находился под слоем жидкости. Дистиллят переносят в делительную воронку, отделяют водный - слой, йодистый метил промывают несколько раз водой для удаления метилового спирта, раствором бисульфита натрия-для удаления иода, затем разбавленным раствором едкого натра и снова V водой. [56]

Водяную баню можно сделать самому, если на стакан с кипящей водой поставить фарфоровую чашку с жидкостью, которую нужно выпарить. [58]

Затем водяную баню постепенно нагревают; отгонку бромидов производят в кипящей водяной бане при остаточном давлении 15 - 20 мм рт. ст. в течение 15 - 20 минут при медленном просасывашш воздуха через капилляр. Щелочной раствор служит для поглощения паров брома. Колбочку с остатком отключают от насоса, охлаждают, тщательно протирают фильтровальной бумагой и взвешивают без пробки на аналитических весах. Вес тетрабромида определяется по разности веса колбочки до и после анализа. [59]

Затем водяную баню заменяют на масляную и продукт перегоняют в вакууме. [60]

Страницы: 1 2 3 4 5