Cтраница 4
Требования, предъявляемые к процессу промывки. К процессу лромывки могут предъявляться различные требования. В некоторых случаях преследуется цель удаления основного маточника из пор осадка, причем объем промывной жидкости неограничен, тогда для промывки может быть использован практически любой тип фильтра или фильтрующей центрифуги. [46]
Большинство исследователей20 22 процесс промывки делят на три периода, что более соответствует физической сущности процесса. В первом периоде идет простое вытеснение фильтрата промывной жидкостью, которое заканчивается при появлении из пор осадка первых порций промывной жидкости. По данным работы21, первый период заканчивается обычно при отношении объема фильтрата в порах осадка к объему промывной жидкости ( которое называют степенью насыщения) порядка 0 2, если вязкости фильтрата и промывной жидкости близки. [47]
Для практических расчетов, например при проектировании новых фильтровальных установок, целесообразно использовать экспериментальные данные о необходимом количестве промывной жидкости, полученные при исследовании определенного осадка в заданных условиях. Для получения таких данных может быть использован метод непосредственного определения количества промывной жидкости, обеспечивающего достижение желательной степени извлечения жидкой фазы осадка. Могут быть применены также способы исследования процесса промывки, например, с использованием соотношений типа уравнений ( VI, 9) ( VI, 13), ( VI, 15); эти уравнения в относительно простом виде дают зависимости степени извлечения жидкой фазы осадка от объема промывной жидкости. [48]
В результате промывки получают достаточно разбавленную смесь жидкой фазы суспензии и промывной жидкости. Если жидкая фаза содержит ценные вещества, их извлекают из полученной смеси кристаллизацией, выпариванием или ректификацией. Поэтому желательно, чтобы расход промывной жидкости был по возможности невелик, а концентрация растворенных в ней ценных веществ была насколько возможно высока. При однократной ( одноступенчатой) промывке объем промывной жидкости в 1 5 - 2 раза превышает объем жидкой фазы, оставшейся в порах осадка после разделения суспензии. При многократной ( многоступенчатой) промывке, которую можно выполнять способами вытеснения и разбавления, осадок последовательно промывают, используя промывную жидкость со все возрастающей концентрацией растворенных в ней ценных веществ. При этом свежая промывная жидкость поступает на почти промытый осадок, а наиболее концентрированная - на еще не промывавшийся. Так осуществляют многоступенчатую противоточную промывку осадка ( стр. [49]
Стеклянный фильтр с отобранной пробой соединяют с пробиркой для отсасывания, предварительно соединенной с водоструйным насосом. Медленно наливают на фильтр 5 мл 50 % - ного спирта, омывая при этом стенки фильтра. После того как спирт стечет с фильтра, включают водоструйный насос и удаляют таким образом из фильтра остатки спирта. После удаления последних капель содержимое пробирки переносят в мерный цилиндр и доводят объем промывной жидкости 50 % - ным спиртом до 5 мл. [50]
При соответственном уменьшении навески соотношение объе-мов растворов большей частью не сохраняется. Если в макроанализе 100 мг какого-либо вещества осаждают из 100 мл раствора, то в микроанализе осаждать 1 мг из объема раствора 1 мл не всегда удобно. Практика показывает, что лучше осаждать из объема раствора 5 - 10 мл. То же самое относится и к количеству промывной жидкости; например, промывая осадок оксалата кальция ( имеющего растворимость 6 мг СаО в 1 л воды) 5 мл воды, можно потерять 0 030 мг, а при употреблении горячей воды-еще больше. С другой стороны, уменьшение объема промывной жидкости до 1 - 2 мл не обеспечивает полного удаления мешающих определению элементов. [51]
Модернизированный вариант Пробоотборника II, Пробоотборник IV, включает некоторые конструкционные усовершенствования, которые расширяют возможности его применения. Он рассчитан на 40 проб, вводимых в чашечках емкостью 0 5; 2 0; 3 5; 4 0 или 5 0 мл. Програм-ма отбора пробы обеспечивает последовательное всасывание пробы, воздуха и промывной жидкости. Скорость пробоотбора может изменяться от 30 до 90 проб / ч с шагом 10 проб / ч; каждой скорости соответствуют свои сменные кулачки, которые устанавливаются непосредственно на 60-оборотный синхронный двигатель. Емкость с промывной жидкостью подпитывается дозирующей системой, что обеспечивает постоянное пополнение объема промывной жидкости и сводит к минимуму влияние остатков предыдущих проб. [52]
Пробоотборник Solid - Prep сопрягается с Автоанализатором. Скорость движения столика может изменяться в зависимости от требований проводимого анализа. Когда чашечка с образцом проходит непосредственно над гомогенизатором, она опрокидывается и образец через воронку подается в гомогенизатор. Затем стенки чашечки и воронки тщательно промываются определенным объемом растворителя или разбавителя, подаваемым из специальных насадок. Объем промывной жидкости изменяется в пределах от 50 до 200 мл с шагом 1 мл путем изменения хода подпружиненного поршня насоса с помощью регулировочного диска. Жидкость всасывается в насос под действием разряжения; при отключении вакуума подпружиненный поршень выталкивает жидкость из насоса. Нож измельчителя вращается со скоростью 10 000 об / мин, что обеспечивает эффективное перемешивание образца в растворителе. При этом образец либо растворяется, либо образует однородную суспензию. Из гомогенизатора приготовленный раствор ( или суспензия) всасывается дозирующим насосом в аналитический тракт и одновременно сегментируется воздухом. Чтобы предотвратить осаждение твердого вещества, скорость вращения ножа измельчителя при всасывании уменьшается. [53]