Cтраница 3
Титруют из микробюреткя с делениями через 0 02 мл раствором комп-лексона III до исчезновения красно-фиолетовой окраски. Если индикатора прибавили больше, чем указано выше ( или если качество индикатора недостаточно высокое), то может остаться Слабая розовая окраска. Записывают расход раствора комплексона III. Затем вторично титруют раствором хлорида бария до момента начала изменения окраски из бесцветной в красно-фиолетовую и записывают расход раствора хлорида бария. [31]
К раствору, содержащему около 6 мг винной кислоты, добавляют 1 мл 2 М ацетатного буферного раствора и 5 мл 0 02 М раствора KMnU4 и оставляют на 4 ч при комнатной температуре или на 1 ч при 40 С. Добавляют 10 мл 0 5 М раствора MnSO4, 4 мл 2 М H2SO4 и 30 мл насыщенного раствора Na2H2P2C7, разбавляют водой до 70 - 100 мл и титруют 0 05 М раствором гидрохинона до слабой розовой окраски. Добавляют 3 капли раствора дифениламина и продолжают титрование до перехода интенсивной фиолетовой окраски в слабо-желтую. [32]
Уголь горит без пламени, но гораздо ярче, чем на воздухе. Если добавить теперь в банку несколько капель метилового оранжевого, будет заметна слабая розовая окраска. [33]
Затем прибавляют около 10 мл концентрированного раствора аммиака, 0 2 мл раствора индикатора и около 30 мл спирта. Титруют из микробюретки с ценой деления 0 02 мл раствором комплексона III до исчезновения красно-фиолетовой окраски. Если индикатора прибавили больше, чем указано выше ( или если качество индикатора недостаточно высокое), то может остаться слабая розовая окраска. Записывают объем израсходованного раствора комплексона III. Затем вторично титруют раствором хлорида бария до момента начала изменения окраски из бесцветной в красно-фиолетовую и записывают объем израсходованного раствора хлорида бария. [34]
Реагент Фалина - Циокалте - растворяют 50 г Na2WO4 2Н2О и 12 5 г Na2MoC4 2Н2О в 350 мл воды и после прибавления 25 мл 85 % - ной НзРСи нагревают 10 мин с обратным холодильником до слабого кипения. Затем добавляют 75 г Li2SO4, 25 мл воды и 2 капли брома. Для удаления избытка брома смесь нагревают без обратного холодильника и после охлаждения титруют в присутствии 1 капли фенолфталеина разбавленной щелочью до слабой розовой окраски. Реактив не должен приобретать зеленоватой окраски; его хранят в склянке из оранжевого стекла. [35]
Для определения пролина нингидрин малочувствителен, поэтому используют 0 5 % - ный раствор изатина в изопропило-вом спирте, содержащем 4 % уксусной кислоты по объему. После прогревания обработанной этим реактивом хромато-граммы в сушильном шкафу пролин проявляется в виде яркого синего пятна. Чувствительность реакции для пролина 0 1 мкг в 1 мкл. Пятна других аминокислот с изатином приобретают слабую розовую окраску. Оксипролин окрашивается в голубой цвет. [36]
Монофенолы, спирты, углеводы, инозит и хинная кислота ( содержащая три рядом расположенные оксигруппы в алицикли-ческом шестичленном кольце) не дают окраски с железотартратом и не препятствуют анализу. Лимонная кислота ослабляет окраску лишь при ее содержании свыше 1000 миг на пробу. Другие органические кислоты ( если они не вызывают сдвига рН, когда приходится увеличивать количество буферного раствора), не препятствуют определениям. Цистеин и аскорбиновая кислота в больших концентрациях дают с железотартратным реактивом слабую розовую окраску, которая в условиях определения ( красный светофильтр) не влияет на результаты анализа. [37]
Несколько миллиграммов бензойной кислоты нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения разбавляют 2 мл воды, снова охлаждают и подщелачивают аммиаком. Полученный раствор смешивают с 2 мл 2-процентного раствора солянокислого гидроксиламина; при стоянии по является, быстрее или медленнее в зависимости от количества бензойной кислоты, слабая розовая окраска; появление окраски можно ускорить, погружая смесь в горячую воду. Интенсивность окраски усиливается в течение первого часа. [38]
Хромовокислое серебро растворяется в кислотах, поэтому нельзя вести определение хлор-иона по методу Мора в кислом растворе. Если раствор кислый, то его необходимо перед определением хлора нейтрализовать бикарбонатом натрия. Недопустима также и слишком щелочная реакция воды. При рН 10 вода должна быть нейтрализована азотной или серной кислотой, не содержащими хлоридов. При щелочной реакции воды ( рН 10) нейтрализацию воды можно производить по фенолфталеину кислотой до обесцвечивания, при кислой - бикарбонатом натрия до появления слабой розовой окраски, которую перед определением хлора легко устранить взбалтыванием воды. [39]
Раствор фильтруют через плотный фильтр и осадок тщательно промывают горячим 2-процентным раствором сульфата аммония. Осадок растворяют в разбавленной серной кислоте, осаждение аммиаком и промывание повторяют. Фильтраты отбрасывают, а осадок еще раз растворяют в серной кислоте. Таким путем хлориды полностью удаляют, и раствор уже не должен содержать больше следов марганца. Затем раствор разбавляют так, чтобы общее количество концентрированной серной кислоты составило 5 % всего объема жидкости. Его нагревают до кипения, добавляют 5 капель концентрированной азотной кислоты, 1 мл 2 5-процентного раствора нитрата серебра и 20 мл свежеприготовленного 10-процентного раствора персульфата аммония или калия, после чего продолжают кипячение в течение 10 мин. Присутствие следов марганца на этой стадии не имеет существенного значения, так как слабая розовая окраска вряд ли может быть замечена в аликвотной части, взятой затем для анализа. К охлажденной жидкости постепенно небольшими порциями добавляют соду в порошке, пока не появится небольшой избыток. Осажденные таким образом железо и алюминий не отфильтровывают, а содержимое стакана переливают в мерную колбу емкостью 100 - 200 мл, наполняют до метки и затем фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу с пробкой. [40]
Колбочка снабжена пришлифованной вводной трубкой, соединенной с капельной воронкой емкостью 5 см3, конец которой обрезан как раз под стеклянной отводной трубкой, и маленьким холодильником Аллина. В случае жидкого вещества ампулка разбивается посредством встряхивания аппарата. Через вводную трубку вводят 0.5 см3 насыщенного водного едкого натра, встряхивают и добавляют 10 см3 5 % перекиси водорода, а затем медленно вводят еще 2 - 3 см3 30 % перекиси водорода. Во время этого колба встряхивается л нагревается. В заключение колбу кипятят с обратным холодильником в течение 20 мин. Содержимое колбы переносят в никелевый тигель ( 40 - 45 мм), колбу смывают порциями воды ( 5 см3) до нейтральности на лакмус. Тигель 2 часа греют на водяной бане, после чего упаривание начинает итти слишком медленно. Тогда температуру поднимают до 130 - 150 ( песчаная баня) и греют до затвердения, осторожно прогревают пламенем и, наконец, прокаливают при красном калении в течение 5 мин. По охлаждении тигель помещают в стакан R-стекла емкостью 300 см3, с 75 см3 воды. По растворении содержимого тигель тщательно смывают и удаляют. Раствор нагревают до кипения, профильтровывают в 500 см3 круглодонную колбу с притертой пробкой. Во время добавления кислоты раствор охлаждают. Затем его греют до кипения в течение 15 - 20 мин. Смывают обратный холодильники газоввод, колбу соединяют через отрезок каучука с носиком бюретки так, чтобы защитить содержимое от воздуха, и добавляют каплю метилрот. Раствор точно нейтрализуют 10 % NaOH, свободным от карбоната, и серной кислотой. К нейтральному раствору добавляют 3 капли фенолфталеина и 10 г маннита. Титруют 0.1 N NaOH, свободным от карбоната, до первой слабой розовой окраски фенолфталеина. [41]