Cтраница 2
Количественное определение производят визуальным сравнением пробы со стандартами, либо по площади пятна. В табл. 3 на примере фенкаптона показано определение препарата во внутренних органах крыс с количественной оценкой по площади и визуально. Как видно из таблицы, относительная ошибка определения в обоих случаях оценки одна и та же. [16]
Лодочку вводят в реакционную трубку, последнюю соединяют с одной стороны с парообразователем, с другой - с холодильником, конец которого погружен в воду, находящуюся в полиэтиленовом сосуде. Печь нагревают до 1200 50 С при определении алюминиевых препаратов или до 850 - 900 С при разложении урановых образцов. [17]
Экстрагируют 2 5 - 3 ч при интенсивном взбалтывании. Экстракт фильтруют и пропускают через колонку, заполненную окисью алюминия на высоту 1 - 2 см, предварительно смоченную н-гексаном. Промывают колонку н-гексаном, доводят общий объем элюата до 30 мл, отбирают для спектрофотометрирования 3 мл, после чего поступают так же, как при определении препаратов в крови. [18]
Этанолиз лигнина, впервые проведенный Гиббертом ( см. Брауне 1952 г., стр. Так как эти мономеры ( ванилин, а-этоксипропиогваякон, ванилоилацетил и гваяцилацетон; ( I - IV), вероятно, образуются в результате определенной реакции некоторых структурных звеньев в молекуле лигнина, то ее обычно теперь используют для определения лигнинных препаратов, особенно при изучении филогении и биосинтеза самого лигнина. [19]
Как видно из табл. 10, полученные значения степени полимеризации хлопковой целлюлозы изменяются в широком интервале ( от 500 до 12 000) в зависимости от метода определения и характера исследуемого препарата. Если считать определение молекулярного веса целлюлозы в ультрацентрифуге наиболее точным, то приведенные цифры показывают, что химические методы дают заниженные значения степени полимеризации. Вискозиметриче-ские определения, даже проведенные в указанных выше прецизионных условиях, дают также несколько заниженные результаты, однако вискозиметрический метод может быть использован для сравнительного определения изменений степени полимеризации при различных обработках. Осмотические определения фракционированных препаратов эфиров целлюлозы, не обладающих высокой степенью полимеризации, также дают более низкие значения молекулярного веса, чем определения в ультрацентрифуге. Метод измерения осмотического давления может быть использован для сравнительного определения молекулярных весов производных целлюлозы. [20]