Определение - тиофен
Cтраница 1
Определение тиофена основано на образовании продукта присоединения с основным сульфатом ртути. Но этот метод дает хорошие результаты лишь при полном отсутствии ненасыщенных углеводородов. Известная индофениновая реакция ( интенсивное синее окрашивание с изатином и серной кислотой) служит чувствительной качественной реакцией на тиофен. [1]
Для определения тиофена применяют колориметрический метод наряду с методом осаждения. Характерная окраска получается при взаимодействии тиофена с изатином и концентрированной серной кислотой ( индофенин), с фенантренхиноном и серной кислотой, с амилнитритом и серной кислотой, с пятихлористой сурьмой и многими другими реагентами. [2]
При определении тиофена необходимо тщательно контролировать рабочие условия. Например, температура в процессе абсорбции тиофена раствором изатина в серной кислоте должна быть постоянной. Поглотительная способность уменьшается, если температура во время абсорбции увеличивается с 15 до 60, хотя температура раствора по окончании процесса абсорбции не оказывает влияния на окраску. Старение раствора изатина в серной кислоте заметно влияет на окраску. Рекомендуется оставлять стоять этот раствор на 1 час. Ускорение развития окраски наблюдается в присутствии сульфата трехвалентного железа в качестве окислителя. Сероуглерод не мешает определению в концентрациях, в 12 раз превышающих концентрацию тиофена. Меркаптаны завышают результаты, но их можно легко удалить, барботируя анализируемый газ через щелочной раствор хлорида кадмия. [3]
 |
Определение тиофена в виде 2-нитротиофена.| Катодные подпрограммы 2-нитротиофена на фоне 0 1 М KG1 в универсальном буферном растворе Бриттона-Робинсона ( рН2 0. [4] |
Таким образом, определение тиофена в смесях его с бензолом возможно путем нитрования смеси и последующего полярографирования образовавшегося 2-нитротиофена. [5]
Включены новые фотоколориметрич еские методы определения тиофена и сероуглерода в бензоле. Дан примерный метод исследования состава бензольных углеводородов и определения сероуглерода с помощью хроматографии. Разработанные за последнее время методы и приборы автоматического определения влажности шихты, каменноугольной смолы, сульфата аммония в книге не освещены детально ввиду отсутствия серийного производства приборов. В настоящее время конструкторское бюро автоматики Гипрококса проводит окончательную их разработку; поэтому в соответствующих разделах книги изложены только принципы, на которых основано автоматическое определение влаги, и дана ссылка на работу Гипрококса. То же относится и к автоматическому методу определения остаточных бензольных углеводородов в коксовом газе. [6]
Как было показано ранее [3], для определения тиофена во фракциях сырого бензола можно применять колонку с 7 8-бензохинолином. В настоящей работе представлены результаты исследования целого ряда растворителей, примененных в качестве неподвижных жидких фаз для разделения неуглеводородных примесей сырого бензола. [7]
В 1953 г. был предложен окислительный метод определения тиофена в присутствии сульфидов [548], основанный на большой устойчивости сульфидов при воздействии азотной кислоты ( 8N) и неустойчивости тиофена. [8]
Интересное решение вопроса о количественном анализе тиофена предложено советскими химиками. Полярографический метод определения тиофена в бензоле, предложенный Н. Н. Не-чипоренко с сотрудниками [552], основан на измерении уменьшения диффузионного тока ионов Hg2 в результате реакции HgSO4 с тиофеном. [9]
 |
Тиофен в ВТК.| Сероуглерод в ВТК. [10] |
Точка, соответствующая искомой концентрации в 0 067 %, в естественном ВТК хорошо легла на градуировоч-ную кривую. Точность, полученная при определении тиофена и сероуглерода, удовлетворяет техническим требованиям. [11]
Тиофен, как известно, проявляет сходство с бензолом и, в частности, также способен к реакции нитрования. Поэтому, естественно, напрашивается мысль об определении тиофенов в виде их полярографически активных нит-ропроизводных. Однако до сих пор подобные методы не описаны в литературе и не применяются. Объясняется это прежде всего тем, что нитропроизводные тиофенов пока еще мало изучены и методы их получения недостаточно разработаны. Нитрующая смесь ( HNOs H2S04) обычно окисляет тиофены с разрывом кольца. Пока только для самого тиофена разработаны [4-6] методы нитрования с выходом мононитропродукта до 85 % от теоретического. [12]
Тиофен, как известно, проявляет сходство с бензолом и, в частности, также способен к реакции нитрования. Поэтому, естественно, напрашивается мысль об определении тиофенов в виде их полярографически активных нит-ропроизводных. Однако до сих пор подобные методы не описаны в литературе и не применяются. Объясняется это прежде всего тем, что нитропроизводные тиофенов пока еще мало изучены и методы их получения недостаточно разработаны. Нитрующая смесь ( HNOs HzSO) обычно окисляет тиофены с разрывом кольца. Пока только для самого тиофена разработаны [4-6] методы нитрования с выходом мононитропродукта до 85 % от теоретического. [13]
 |
Определение тиофена в виде 2-нитротиофена.| Катодные подпрограммы 2-нитротиофена на фоне 0 1 М KG1 в универсальном буферном растворе Бриттона-Робинсона ( рН2 0. [14] |
Далее были предприняты опыты по выяснению возможности полярографического определения тиофена в виде 2-нитротиофена после предварительного нитрования тиофена. Так как тиофены обычно сопровождаются ароматическими углеводородами, которые тоже могут нитроваться, то это осложняет определение тиофенов в виде нитропроизводных. Потенциалы полуволн ароматических нитросоединений очень близки к потенциалам полуволн соответствующих нитротиофенов. [15]
Страницы: 1 2