Перекристаллизация

Cтраница 2

Перекристаллизация дает 75 - 80г оптически чистого продукта. [16]

Перекристаллизация этого полуацеталя из метилового спирта приводит к обмену молекулы присоединившегося растворителя. Такое поведение напоминает реакции хлораля и подтверждает, что соединение XIX имеет структуру альдегида. [17]

Перекристаллизация дает 75 - 80г оптически чистого продукта. [18]

Перекристаллизации из небольшого количества горячей воды из раэбанленного РЭП пира поваренной соли из разбавленного спирта можно получить натриевую спль 2-нитрохлорбен. [19]

Перекристаллизация способствует получению наиболее глу-бокообезмасленных сортов парафинов с улучшенными механическими свойствами. [20]

Перекристаллизация из гексана дает чистую кислоту ( 6 20 г), т.пл. 136 С. [21]

Перекристаллизация из спирта существенно не меняет те. [22]

Перекристаллизация из диметил-формамида с водой ( 5: 1) и обработка активированным углем приводит к выделению 0 91 г кристаллов, нерастворимых в ольшин-стве органических растворителей. [23]

Перекристаллизация служит для удаления примесей только из кристаллических веществ, например из солей. Подготавливаемое к анализу вещество растворяют в минимальном количестве воды, нагретой до 90 - 95 С. Горячий насыщенный раствор фильтруют для отделения нерастворимых частиц. Фильтрат собирают в сосуд, охлаждаемый снегом или ледяной водой. При этом очищаемая соль выкристаллизовывается, а примеси остаются в растворе, так как по отношению к ним он ненасыщен. Кристаллы соли отделяют от маточного раствора фильтрованием и сушат между листами фильтровальной бумаги. [24]

Перекристаллизация этого вещества из кипящей воды или из разбавленного спирта не сопровождается заметным разложением, однако при кипячении с водой в течение некоторого времени происходят [72] процессы распада с образованием двуокиси углерода, двуокиси серы, серной кислоты, соляной кислоты и хлороформа. [25]

Прибор для перекристаллизации небольшого количества вещества. [26]

Перекристаллизация, часто называемая просто кристаллизацией, представляет собой процесс, при котором твердое вещество растворяют при нагревании в определенном растворителе, отфильтровывают горячий раствор от нерастворимых примесей н затем путем охлаждения выкристаллизовывают основное вещество. Нерастворимые в данном растворителе примеси остаются на фильтре, а растворимые после охлаждения и кристаллизации основного вещества - в растворе. В лабораторных условиях перекристаллизацию небольшого количества полученного вещества наиболее удобно выполнять способом, описанным ниже. [27]

Перекристаллизация основана на растворении неочищенного вещества в горячем растворителе, отфильтровывании горячего раствора от взвешенных нерастворимых частиц и последующем охлаждении раствора, в результате чего обычно выкристаллизовывается из раствора более чистое вещество. [28]

Перекристаллизация до достижения постоянной температуры плавления - вероятно, самая простая методика очистки и характеристики чистоты твердых кристаллических веществ. Обычно этого бывает вполне достаточно, но в ряде случаев применение этой или какой-нибудь другой характеристики гомогенности вещества по одному единственному критерию может привести к серьезным ошибкам. Так, например, образование смешанных кристаллов может сильно затруднить разделение двух веществ, в то же время четкая температура плавления, не меняющаяся при перекристаллизации, будет создавать видимость чистоты вещества. Необходимо использовать, по крайней мере, два метода очистки, например хроматографию и кристаллизацию, при этом в первом случае можно менять адсорбенты, а во втором - растворители для перекристаллизации. Чтобы выявить скрытые смеси, проводят операции до тех пор, пока не перестанут изменяться все физические свойства, которые могут быть определены. Практически обычно добиваются постоянства температуры плавления и оптического вращения ( для жидкостей - температуры кипения и показателя преломления), а также прекращения изменений тонкой структуры ИК-спектра. Если это возможно, то дополнительно проводят хро-матографирование на бумаге ( до получения одного пятна в разных системах растворителей) и сравнение экспериментальных и расчетных данных при противоточном распределении. [29]

Перекристаллизация широко применяется для очистки органических соединений, в том числе и гетероциклических. Но растворимости как физико-химическому свойству до настоящего времени уделялось очень мало внимания. Понимание причин, обусловлю вающих растворимость, имеет большое значение не только для препаративных работ. Оно может играть важную роль при решении теоретических вопросов и для выяснения строения соединения, так как между строением и растворимостью соединения имеется тесная связь. Растворимость органических соединений является характеристическим свойством, и можно рассчитывать, что в дальнейшем ей будет уделено больше внимания. [30]

Страницы: 1 2 3 4