Волокнистый продукт
Cтраница 3
При использовании электромеханических регуляторов вытяжки применяются дополнительно регулируемые приводы. Сигнал управления для этого привода формируется механическим датчиком, измеряющим толщину волокнистого продукта, проходящего между каточками, механическим запоминающим устройством i. [31]
В смесителе Вернер-Пфляйдера в течение 15 мин перемешивают 20 г целлюлозы ( степень полимеризации 250 - 400) со 100 мл 2 % - ного раствора едкого натра, содержащего 2 % мочевины, при 5 - 15 С, и добавляют 3 25 г акрилонитрила. Продолжают перемешивание 30 мин, постепенно повышая температуру до 40, после чего, не прекращая перемешивания, нейтрализуют едкий натр 30 мл 10 % - ного раствора уксусной кислоты. Смесь затем промывают при энергичном перемешивании вначале 500 мл 50 % - ного этилового спирта, а затем водой до получения белого волокнистого продукта. [32]
Сульфитной делигнификации посвящено множество работ, накоплен огромный экспериментальный материал, однако трактовка процессов сульфитной делигнификации далеко неполна и неоднозначна. Между тем, казалось бы, процесс предельно прост. Древесину обрабатывают сульфитным варочным раствором при температуре от 130 до 180 С, в результате чего происходит разрушение древесины. Часть ее растворяется, а другая остается в виде волокнистого продукта различного состава в зависимости от режима варки. Но здесь возникает ряд вопросов. В частности, почему этот эффект достигается при обработке древесины именно растворами сернистой кислоты и ее солей. [33]
Равновесие, устанавливающееся в результате взаимодействия уксусного ангидрида с целлюлозой, является не столь чувствительным, как равновесие при нитрации, и вследствие этого не представляется возможным приготавливать однородные продукты с промежуточной степенью ацетилирования, соответствующие нитратам. Реакция этерификации почти завершается и образуется растворимый в хлороформе первичный ацетат, содержащий 43 - 44 % ацетила. Первичный ацетат может быть получен в волокнистой форме или в растворе, в зависимости от разбавителя уксусного ангидрида. Если используется разбавитель, нерастворяющий триацетат, например бензол, образуется волокнистый продукт; если же используется растворяющий разбавитель, например ледяная уксусная кислота, первичный ацетат получается в растворе. Продажные ацетаты обычно получаются с растворением, в качестве растворителя используется ледяная уксусная кислота. [34]
Навеску 15 г воздушно-сухой хлопковой целлюлозы энергично перемешивают в 200 мл изо-пропилового спирта. Продолжая перемешивание, добавляют постепенно в течение 30 мин 40 мл 30 % - ного водного раствора едкого натра при комнатной температуре. Затем смесь перемешивают еще час, после чего посте-ленно в течение 30 мин добавляют 18 г монохлоруксусной кислоты. Литровый стакан с полученной смесью закрывают алюминиевой фольгой, ставят на 3 5 ч в воздушный термостат с температурой 55 С. С полученного волокнистого продукта сливают жидкость; продукт перемешивают с 70 % - ным метиловым спиртом, добавляя для нейтрализации избытка щелочи 90 % - ную уксусную кислоту; затем жидкость снова декантируют, промывают продукт сначала 70 % - ным метиловым спиртом, затем абсолютным метиловым спиртом и сушат при 60 С. Определяют выход продукта, степень замещения [19] и растворимость в воде. [35]
Холоцеллюлоза и водорастворимые полисахариды и полиурониды - гидролизуемая часть древесины. При полном гидролизе полисахариды превращаются в моносахариды. После удаления экстрактивных веществ подходящим растворителем и полного гидролиза углеводной части в остатке получается лигнин. Поэтому в анализе древесины лигнин рассматривают как негидролизуемый остаток. В действительности под действием кислоты ( катализатора гидролиза) в лигнине подвергаются деструкции простые эфирные связи и сохраняются, а также образуются новые углерод-углеродные связи. Выделенный лигнин лишь по количеству примерно соответствует природному лигнину древесины, а по химическому строению значительно от него отличается. Лигнин, вследствие его фенольной природы, окисляется легче, чем полисахариды. После удаления экстрактивных веществ и обработки подходящими окислителями в виде волокнистого продукта остается холоцеллюлоза. Удаление лигнина называют дели гнификаци ей. [36]
Ниже приводится пример получения ВПС по указанной схеме. Раствор перемешивают мешалкой с частотой вращения 16 об / с. Давление в сосуде с раствором поддерживают равным 0 5 МПа. Далее раствор через обогреваемый трубопровод, в котором поддерживаются температура 138 С и давление 0 5 МПа, со скоростью 800 л / ч пропускают через сопло диаметром 12 7 мм, представляющее собой дросселирующий шаровой клапан. Осадительная камера имеет длину 270 мм и диаметр 12 мм. Затем масса с содержанием выделенного полимера около 3 % ( масс.) при температуре 70 С и атмосферном давлении поступает в испарительную камеру, а оттуда - в разделительный аппарат. Частицы волокнистой массы ( длиной около 10 см) скапливаются на дне. Суспензию частиц четырехкратно пропускают через рафинер и затем фильтруют. Полученную массу ВПС подают в аппарат для отгонки остатков гексана с паром. Оставшуюся водную суспензию ВПС центрифугируют, удаляя часть воды. Содержание ВПС во влажной массе волокнистого продукта составляет 30 % ( масс.), удельная поверхность частиц 1 8 м2 / г, длина 0 3 - 1 0 мм, диаметр 0 01 - 0 1 мм. [38]
Страницы: 1 2 3