Cтраница 1
Разложение почвы спеканием в современных условиях описано П. Г. Гра-баровым и Б. Я. Квитко в ст.: К вопросу о режиме спекания почв с хлористым аммонием и углекислым кальцием при определении валового калия. [1]
Разложение почвы фтористоводородной ( плавиковой) кислотой проводят, как описано на стр. [2]
После разложения почвы и переведения полученного остатка в раствор извлекают микроэлементы. Эта операция преследует две цели: отделение микроэлементов от других компонентов раствора, мешающих дальнейшему ходу анализа, и повышение концентрации микроэлементов для дальнейшего их определения. [3]
Для разложения почв применяют два метода: сплавление почв с карбонатами щелочных металлов и разложение почв концентрированными минеральными кислотами. [4]
При разложении почвы кислотами и при последующем переведении ванадия в солянокислый раствор обычно происходит восстановление пятивалентного ванадия до ванадила. Определение же ванадия вольфраматным методом возможно только при условии нахождения ванадия в пятивалентном состоянии, а поэтому для полного окисления всех соединений ванадия до V 5 в раствор следует водить перманганат калия, избыток которого разрушают нитритом натрия. Для более быстрого достижения равновесия раствор необходимо кипятить 5 -мин. Необходимо Строго соблюдать порядок прибавления реактивов. Конечное определение производят на ФЭК-Н с фиолетовым светофильтром ( длина волны 413 нм) в кюветах с просматриваемым слоем 30 или 20 мм. Воспроизводимость результатов, а также совпадение данных, полученных вольфраматным методом, с результатами определения ванадия в почвах спектрографическим методом вполне удовлетворительны. [5]
При разложении почв смесью концентрированных минеральных кислот их количество в несколько раз превышает количество взятой для анализа почвы. Поэтому большое значение имеет чистота применяемых кислот. Так как большинство этих кислот бывает загрязнено микроэлементами, то перед употреблением их необходимо очистить. [6]
Образующиеся после разложения почв кислотами легкорастворимые соединения переводят в солянокислый раствор, который используют для определения микроэлементов. [7]
Минеральный остаток после разложения почвы фтористоводородной ( плавиковой) кислотой в случае определения в нем только калия и натрия можно растворить в любой кислоте - соляной, серной или азотной. [8]
В описываемой методике после разложения почвы фтористоводородной кислотой и перевода остатка в солянокислый раствор цинк, медь и кобальт экстрагируют в форме их дитизонатов. Выделение микроэлементов начинают с извлечения меди, которую экстрагируют в виде ее дитизоната при рН 2 в присутствии лимоннокислого натрия, дающего комплексы с полуторными окислами ( Fe2O3, A12O3), кальцием и магнием. Установление рН на уровне 2 при извлечении меди необходимо не столько для выделения меди, которая полностью извлекается дити-зоном в широком интервале рН, сколько для того, чтобы вместе с ней не извлекались цинк и кобальт. [9]
Аликвотную часть фильтрата после разложения почвы, соответствующую 1 5 г почвы, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 15 мл 4 % - ного раствора фторида натрия ( для связывания в комплекс титана, железа и алюминия) и 5 мл 20 % - ного нитрата натрия ( для предотвращения восстановления Мо 6 до более низкой валентности, чем Мо 5) и доводят водой до метки. Содержимое колбы переносят в делительную или капельную воронку емкостью 100 мл, стенКи колбы смывают 2 - 3 мл воды, которые выливают туда же. Прибавляют 4 мл 20 % - ного раствора роданида калия ( для образования молибден-роданидно-го комплекса), перемешивают, прибавляют 3 - 4 мл 10 % - ного раствора SnCl2, перемешивают. После полного исчезновения буровато-красной окраски роданида железа ( Ре 3 переходит в Fe 2) приливают 20 мл нормального бутилового спирта, предварительно промытого водой и насыщенного хлоридом олова. Для извлечения молибден-роданидного комплекса энергично встряхивают 1 мин, дают жидкостям расслоиться, затем сливают нижний водный слой, оставляя около 1 мл его вместе с экстрактом. Экстракт при этом может оиять ( приобрести розовый оттенок от частичного окисления железа в присутствии кислорода воздуха, а поэтому его следует промыть раствором олова. Для этого в воронку с экстрактом приливают 20 мл свежеприготовленного раствора ( 2мл 10 % - ного SnCb 18 мл воды), хорошо встряхивают и после полного исчезновения розового оттенка водную фазу сливают, а органический экстракт переносят в кювету ФЭК-Н с просматриваемым слоем 30 мм. [10]
Ниже приведены несколько отличающиеся варианты разложения почвы смесью фтористоводородной и серной кислот для этих двух групп микроэлементов. [11]
Аликвотную часть раствора, полученного после разложения почвы и ( последующего растворения - остатка в соляной кислоте, помещают в делительную воронку, добавляют раствор уксуснокислого натрия для создания среды срН 4, затем для восстановления Си 2 в Cu I приливают 5 мл аскорбиновой кислоты и 10 мл 0 2 % - ного хлороформенного раствора дихинолилдисульфида. После расслоения фаз образовавшийся бурый комплекс Cu I ic реактивом фильтруют через сухой обеззоленный фильтр в пробирку с притертой пробкой. [12]
Влияние хрома устраняется обработкой фильтрата после разложения почвы хлорной кислотой в присутствии соляной кислоты, при этом при выпаривании фильтрата хром улетучивается в виде паров хромил-хло-рида и не мешает определению молибдена. Выпаривание с хлорной кислотой следует производить в стеклянных колбах или стаканах, так как при выпаривании в платиновых чашках в экстракте появляется янтарный оттенок, который искажает окраску комплекса и приводит к завышению результатов. [13]
Берут 25 мл раствора, полученного разложением почвы плавиковой кислотой, помещают в кварцевую или платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха, чтобы удалить азотную кислоту. Полученный остаток растворяют в 11 мл 22 % - ного раствора НС1, отмеряя этот объем бюреткой. [14]
При определении микроэлементов в аликвотных частях раствора разложение почвы фтористоводородной и серной кислотами проводится, как описано на странице 11, но при выполнении анализа в аликвотных частях раствора для разложения необходимо брать большую навеску почвы - 2 5 г для глинистых и суглинистых почв и 4 - 5 г для супесчаных и песчаных почв. После разложения почвы и перевода остатка в солянокислый раствор, его фильтруют в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят раствор до метки бидистиллированнои водой и далее определяют микроэлементы в аликвотных частях раствора. [15]