Cтраница 3
Сожжение длится от 5 до 20 мин. Затем печь для сожжения или горелку отставляют и продувают систему в течение 5 мин. После этого, увеличив скорость тока воздуха и отсоединив аспиратор, приступают к титрованию избытка барита 0 02н раствором соляной кислоты сначала во второй, затем в первой по ходу газа поглотительных склянках. [31]
Скорость диффузии зависит от коэффициента диффузии для данного вещества, диаметра и длины трубки и температуры. Для поддержания постоянной температуры во время работы прибор помещают в термостат. Величины получаемых концентраций определяются изменением температуры термостата и скорости тока воздуха. [32]
Кегль [5] получил 80 % - ный выход формальдегида - С14 при 395 - 400 и скорости тока воздуха 120 - 150 мл / мин. Образовавшаяся двуокись углерода была выделена в виде карбоната - С14 бария. Арнштейн нашел, что для его прибора оптимальными являются температура 350 - 400 и скорость тока воздуха 120 - 150 мл / мин. [33]
По старым данным, радон при комнатной температуре количественно адсорбируется на древесном угле из тока воздуха. По его исследованию, адсорбированное количество радона пропорционально его концентрации; со временем адсорбция уменьшается. Величина ее зависит также от скорости тока воздуха. Присутствие паров воды на адсорбцию не влияет. [34]
Пары диффундируют по трубке в верхний сосуд, где смешиваются с потоком чистого воздуха. Скорость диффузии зависит от коэффициента диффузии для данного вещества, диаметра и длины трубки и температуры. Для поддержания ( постоянной температуры во время работы прибор помещают в термостат. Величины получаемых концентраций определяются изменением температуры термостата и скорости тока воздуха. [35]
Прибор, изображенный на рис. 7, состоит из кварцевой трубки длиной 45 см, имеющей в середине часть длиной 8 см из прозрачного плавленого варца; трубка помещена в газовую иечь. Подходящим образом вырезанные куски асбестовых пластинок помещены около каждого конца, чтобы защитить резиновые пробки от перегрева. Один конец трубки присоединен к взвешенной трубке с хлористым кальцием, за которой следует предохранительная трубка с хлористым кальцием, газовая промывал-ка, играющая роль предохранительного сосуда, и отсасывающий водоструйный насос, присоединенный к водопроводному крану. На другом конце всасываемый в прибор воздух проходит сперва через небольшую U-образную трубку с пыжом из ваты для задержания пыли, затем через небольшой сосуд с фосфорной кислотой для отсчета пузырьков и определения скорости тока воздуха и наконец через сушильный прибор, после чего поступает в кварцевую трубку. Сушильный прибор может со. Хлористый кальций должен быть уложен плотно с уменьшением величины зерен по мере приближения к кварцевой трубке. Хлористый кальций, применяемый во взвешенной поглотительной трубке, предварительно должен быть насыщен углекислотой путем помещения в газовую башню, соединенную с баллоном углекислоты. Отсасывающий насос работает с полным давлением, но при помощи двух винтовых зажимов, помещенных на резиновой трубке между аспиратором и предохранительной склянкой и между склянкой и трубкой со взвешенным хлористым кальцием, ток воздуха устанавливается на скорость 1 - 2 пузырька в секунду. Во время регулирования и когда аппарат не находится в употреблении, на место взвешенной помещается пустая U-образная трубка. [36]
Детально обсуждать методы такого контроля мы здесь, однако, не будем. IV перечислены шесть важных внешних факторов. Световые измерения обсуждаются ниже. Методы измерения концентрации COz уже рассматривались нами в разд. Для измерения и регулирования скорости тока воздуха пригодны стандартные физические методы. То же самое можно сказать о температуре, однако следует подчеркнуть, что в некоторых опытах может оказаться желательным менять температуру воздуха с тем, чтобы температура листа оставалась постоянной. [37]
Перед анализом прибор устанавливают на постоянную скорость движения воздуха, например 100 мл / мин. Для этого пускают воду из бака в регулятор давления, а воздух через реометр выпускают в атмосферу. Изменяя высоту регулятора скорости воздуха, добиваются постоянного его тока, при этом мениск воды в правой ( суженной) части реометра должен стоять на отметке шкалы 100 мл / мин. Специальным буром ( предварительно смазанным изнутри вазелином) берут пробу почвы и подключают ее к прибору. Прибор включают в работу и ток воздуха направляют через почву. Оказывая сопротивление движению воздуха, почва уменьшает скорость тока воздуха, и, следовательно, давление в реометре будет снижаться. Отсчет по шкале прибора указывает на воздухопроницаемость почвы в процентах к скорости движения его в атмосферу. [38]
Перед аэрацией все пробирки соединяют в надлежащей последовательности. При аэрации проб, содержащих аммиак или обработанных уреазой ( 1 - й и 2 - й случай), добавляют 3 - 5 мл насыщенного раствора карбоната калия. При аэрации раствора после кьельдализации ( 3 - й случай) добавляют 3 - 5 мл насыщенного раствора гидроокиси натрия в зависимости от количества взятой кислоты. Щелочь вводят по стенке пробирки так, чтобы на дне образовались два четко разделенных слоя. Реакционную пробирку снова плотно закрывают пробкой и систему соединяют с водяным насосом. В течение первой минуты ток воздуха пропускают с небольшой скоростью, затем скорость постепенно увеличивают в течение следующих 2 мин. С этого времени в течение последующих 30 мин ток воздуха пропускают при максимально допустимой безопасной скорости. Время, необходимое для аэрации, зависит от типа насоса, и для применяемой аппаратуры его надо установить путем проведения контрольных опытов, проверяя полноту извлечения азота через определенные промежутки времени. После удаления всего аммиака скорость тока воздуха уменьшают и пробирки отъединяют, начиная с той, которая расположена дальше от насоса. [39]
К пробе воды объемом 1 л прибавляют 100 мг растворенного ВаСЬ и нагревают. Ba ( Ra) C03 осаждают 10 % - ным раствором карбоната натрия. После отстаивания осадок фильтруют через бумажный фильтр, промывают 2 % - ным раствором карбоната натрия и растворяют на фильтре горячим раствором соляной кислоты в стакане. Раствор переносят в барботер, продувают и запаивают. Следует фиксировать время и дату запайки барботера. Измерение радона осуществляют через 7 - 12 сут. К верхней трубке камеры резиновым шлангом присоединяют трубку-осушитель, заполненную наполовину силикагелем, наполовину - натронной известью. Второй конец трубки соединяют с горизонтальным концом запаянного барботера. Конец барботера, ведущего к камере, обламывают ( под резиной) и медленно открывают кран камеры. Когда давление в камере и бар-ботере уравнивается, кран камеры закрывают, обламывают верхний конец барботера и вновь открывают кран. Скорость тока воздуха должна обеспечить возможность счета пузырьков, проходящих через раствор. Воздух пропускают 10 - 15 мин, кран камеры закрывают, барботер отсоединяют и записывают время. Через 2 5 - 5 ч приступают к измерению. Перед введением радона из барботера вместимостью 180 мл ( объем раствора 100мл) запаянный барботер с раствором встряхивают 20 - 30 с и присоединяют к камере через осушитель. После выравнивания давлений в камере и барботере кран закрывают. На верхний конец барботера надевают короткую резиновую трубку с зажимом, у барботера отламывают верхний запаянный конец, осторожно вводят воздух и закрывают зажим. Радон выпускают из барботера вплоть до момента выравнивания давлений, не отсоединяя его от камеры. После этого закрывают кран камеры, открывают верхний зажим барботера и повторяют описанную операцию 4 - 6 раз. Переведение радона из барботера в камеру требует 10 - 15 мин. [40]