Суммарное содержание - сера
Cтраница 2
В результате проведенного исследования нами рекомендуется следующая методика одновременного определения серы и галоидов: навеска анализируемого продукта от 10 до 250 мг, в зависимости от суммарного содержания серы и галоида, сжигается по методу двойного сожжения. [16]
Сопоставление данных по молекулярно-повсрхностным свойствам с результатами химических исследований соответствующих фракций показывает, что увеличение поверхностной активности, максимальной адсорбции, а также соответствующее уменьшение значения средней площади, приходящейся на молекулу в адсорбционном слое, непосредственно связаны с увеличением содержания в смолах кислых и нейтральных омыляемых компонентов, а также с ростом суммарного содержания серы, азота и кислорода. [17]
Высокое, парциальное давление водорода не только способствует обессериванию, но и удлиняет непрерывную работу катализатора. Суммарное содержание серы в дистилляте еще не говорит о стабильности сернистых соединений, и выбор режима ( сочетание температуры, объемной скорости и давления) диктуется индивидуальными свойствами сырья. В то же время известно, что чрезмерно глубокая сероочистка таких фракций, как керосиновые ( реактивное топливо), вредна, так как из топлива удаляются стественные ингибиторы окисления. [18]
 |
Стандартная шкала для определения меркаптанов. [19] |
Суммарное содержание серы в газах определяют ламповым способом. [20]
При анализе относительно известных образцов сырья экспериментальная часть методики может быть сокращена. Так, если суммарное содержание серы, азота и кислорода не превышает 1 %, то ими можно пренебречь. Если содержание непредельных углеводородов не превышает 20 %, то им также можно пренебречь. [21]
При анализе топлив часто определяют содержание отдельных классов сернистых соединений, так как одни из них ( сероводород, меркаптаны) обладают сильной коррозионной активностью, а другие практически инертны. В нефтях обычно определяют суммарное содержание серы. [22]
Как уже неоднократно указывалось выше, действие различных сернистых соединений на металлы проявляется не в одинаковой степени. Вследствие этого / определение суммарного содержания серы является только общей характеристикой качества моторного топлива, ни в коей мере не отражающей, по нашему мнению, поведение топлива в двигателе и не оправдывающей жесткие пределы, принятые в современных нормах. [23]
Значительно более сложен процесс гидрообессеривания остаточного нефтяного сырья. Известно, что в прямогонных остатках концентрируются помимо сернистых соединений, переходящих в остаток в количестве 60 - 80 % от суммарного содержания серы в нефти, и другие каталитические яды и де-зактиваторы - смолисто-асфальтеновые, азотсодержащие компоненты, а главное металлоорганические соединения ванадия, никеля и др. При этих условиях очень трудно сохранять постоянную активность катализатора в течение длительного времени и обеспечивать эффективный контакт сырья, водорода и катализатора. Если на основе сернистых остатков получают котельное топливо с умеренным содержанием серы ( например, 1 мае. [24]
Сохранение высокой реакционной способности для прокаленных нефтяных коксов, по-видимому, связано с тем, что при 1300 С начинается процесс обессеривания и изменяется поровая структура и реакционная поверхность в материале кокса. Это обстоятельство говорит о том, что существующая ныне практика шихтовки сырых коксов с различным содержанием серы и получением смеси с суммарным содержанием серы до 1 5 % вряд ли является эффективным приемом. [25]
Молекулярный вес и элементарный состав смол, выделенных из различных погонов нефти, неодинаковы. Данные элементарного анализа нейтральных смол показывают, что с увеличением молекулярного веса смол, выделенных из дистиллатов одной и той же нефти, содержание углерода возрастает, содержание водорода почти не изменяется, л суммарное содержание серы и кислорода падает. [26]
Сочетанием дробного осаждения, адсорбции и последующего вытеснения компонентов растворителями с возрастающей полярностью смолы были разделены на фракции. В табл. 64 приведены данные, характеризующие химический состав и свойства фракций смол нескольких нефтей, и показано, в какой степени присутствие равных количеств смолистых веществ понижает поверхностное натяжение бензола на границе с водой при 20 С. Эти данные показывают, что в результате разделения смол получены фракции, значительно различающиеся по химическому составу, причем с увеличением полярности вытесняющего растворителя во фракциях смол возрастает суммарное содержание серы и кислорода, повышается кислотное число смол и растет поверхностная активность последних. [27]
Навеску металла растворяют в кислоте, образующийся сероводород отгоняют в раствор ацетата цинка, а затем определяют серу в виде метиленового голубого. Для растворения металла лучше применять ортофосфорную кислоту, так как при этом вся находящаяся в металле сульфидная сера переходит в сероводород. При использовании других кислот возможна побочная реакция с образованием ( CHs S, что приводит к заниженным результатам. Многие металлы восстанавливают сульфатную серу до сульфидной, поэтому при анализе металлов обычно получают суммарное содержание серы. При определении очень малых количеств серы в металлах особенно важным является очистка газа-носителя от кислорода. [28]
В работах [47,48] установлено, что с йодистым метилом реагируют не только сульфидные, но также дисульфидные и тиоловые группы. Недостаточная точность этого метода обусловлена тем, что с йодистым метилом могут также реагировать азотсодержащие группы углей. Ангело-вой и Сысковым [47] предложено проводить взаимодействие с йодистым метилом при нагревании до 105 С в ампуле в среде ацетона. Получаемые в результате реакции сульфониевые соли растворимы в ацетоне, и по количеству оставшейся в угле серы определяют суммарное содержание сульфидной, днсульфидкой и тиоловой серы. Непрореаги-ровавшая сера относится к тиофеновон. По данным Баранского [49], количество активных S-содержащих групп, определенных в угле методами холодного и горячего метилирования, обычно не совпадает: горячее метилирование дает более низкие результаты. Это обусловлено тем, что не все сульфониевые соли способны переходить в раствор. По данным [47], общее количество метилирующихся групп, содержащих серу, не превышает 15 - 16 % от органической серы, а остальное ее количество относят к гетероциклическим группировкам. [29]
В литературе описан целый ряд видоизменений метода Шенигера. По этому методу навеску препарата ( 4 - 6 мг) помещают на фильтровальную бумагу, сворачивают в виде пакетика и укрепляют на платиновой проволоке, прикрепленной к пробке, закрывающей колбу для сожжения. Пос ле того как навеска подготовлена, в колбу для сожжения, содержащую 50 мл 6 % - ного раствора перекиси водорода и несколько капель раствора гидроокиси натрия, в течение минуты продувают кислород, затем навеску быстро поджигают и вносят в колбу. Колбу плотно закрывают пробкой. Для поглощения продуктов сгорания содержимое колбы энергично встряхивают. Методика эта пригодна для определения серы в веществах, не содержащих галогенов, так как в противном случае при титровании раствором гидроокиси натрия будет определяться суммарное содержание серы и галогенов. [30]
Страницы: 1 2