Cтраница 4
Предположим, что при титровании методом отдельных навесок для анализа было растворено а граммов вещества А. Полученный раствор был оттитрован стандартным раствором реактива В, титр которого равен Тв. На титрование всего раствора пошло VR мл стандартного раствора. Требуется вычислить процентное содержание вещества А. [46]
Влияние многих искажающих факторов можно избежать, применяя первый метод. Высота или площадь пика анализируемого вещества сравнивается с высотой или площадью пика внутреннего стандартного вещества, введенного в пробу заранее в известном количестве. Калибровку до внутреннему стандарту производят добавлением постоянного количества стандарта к определенному объему различных синтетических смесей, содержащих переменные, но известные количества исследуемого вещества. После хроыатографирования строится график зависимости между процентным содержанием вещества в исходных синтетических смесях в отношением площадей ( или высот) пиков веществ к стандарту, который и служит калибровочной кривой. При анализе смеси неизвестного состава к известному объему ( весу) этой смеси добавляется определенный объем ( вес) стандарта и хро-матографируется. Вычисляя отношение площадей ( или высот) пиков анализируемого и стандартного веществ и сопоставляя его с калибровочной кривой, узнают состав анализируемой смеси. [47]
Пипетку герметически закрывали резиновой пробкой и откачивали вакуумным насосом. Расчет процентного содержания веществ в смеси производили по соотношению высот пиков, так как при выбранных условиях хроматографического разделения ширина полосы на половине высоты остается постоянной и не зависит от величины введенной пробы. [48]