Платиновый тигель

Cтраница 4

Платиновая чашечка ( размеры даны в мм. [46]

В платиновый тигель вносят 10 г фторида натрия и 90 г смеси равных весовых частей карбонатов натрия и калия, перемешивают и ставят в муфельную печь. Смесь выдерживают при 600 - 650 С, пока она полностью не расплавится. После остывания полученный сплав тщательно растирают в однородную массу. [47]

В платиновый тигель берут навеску, около 1 г, тонкоизмельченного алюмосиликата и перемешивают с 3 г безводной соды и 0 5 г расплавленной буры. Закрывают тигель платиновой крышкой и нагревают его над горелкой Бунзена или в муфеле при температуре около 650 С в течение 30 мин, чтобы выделилась углекислота и навеска спеклась с флюсом. Повышают постепенно температуру до начала сплавления и, наконец, нагревают приблизительно до 1000 С в течение 10 мин для окончания разложения. Затем плав оставляют до тех пор, пока он не охладится у стенок тигля. [48]

В платиновый тигель берут точную навеску, 0 1 - 0 2 г, тонкоизмельченной бериллиевой руды ( с низким содержанием бериллия) или силикатной породы, добавляют 2 - 3 г фторида калил и сплавляют над горелкой до образования прозрачного плава. По охлаждении добавляют 4 - 6 мл концентрированной серной кислоты. Переносят тигель на горячую плиту под инфракрасную нагревательную лампу, медленно нагревают до удаления всей плавиковой кислоты, затем более энергично - для выпаривания серной кислоты. Нагревают над горелкой до получения прозрачного плава при темно-красном калении. Платиновый тигель споласкивают и удаляют. Охладившийся раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки водой и хорошо перемешивают. [49]

В платиновый тигель берут точную навеску, около 1 г, тонкоизмельченной силикатной породы, добавляют 20 мл концентрированной плавиковой кислоты и 3 мл концентрированной хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты обычным путем. Переносят тигель на горячую плиту и выпаривают досуха. Смачивают сухой остаток 3 мл постоянно кипящей соляной кислоты, добавляют 10 - 15 мл воды и нагревают до полного растворения. Охлаждают, переносят в делительную воронку емкостью 100 - 125 мл и добавляют 25 мл буферного раствора цитрата натрия. [50]

В платиновый тигель берут точную навеску, около 1 г, тонкоизмельченной силикатной породы ( примечание 2), смачивают водой, добавляют 20 мл плавиковой кислоты и 3 мл хлорной кислоты. Закрывают тигель, оставляя небольшую щель и ставят раствор для выпаривания на ночь на кипящую водяную баню. Переносят на горячую плиту и нагревают, чтобы удалить избыток хлорной кислоты. [51]

В платиновый тигель берут точную навеску, около 1 г, тонкоизмельченной породы и добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и 15 мл концентрированной плавиковой кислоты. Оставляют закрытый тигель на ночь на водяной бане и затем выпаривают досуха. Сухой остаток сплавляют с 1 5 - 2 0 г пиросульфата калия при темно-красном калении в течение 5 мин, соблюдая осторожность, так как на начальной стадии прокаливания возможна потеря анализируемого материала вследствие интенсивного выделения газов. Растворяют плав при нагревании на водяной бане в 100 мл воды, содержащей 1 5 мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения переносят раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки водой. [52]

В предварительно взвешенный платиновый тигель отвешивают на аналитических весах примерно 0 5 г силиката и высыпают в агатовую ступку, где смешивают с 0 5 г хлорида аммония и 3 г карбоната кальция. Смесь помещают в платиновый тигель или чашку, на дно которой насыпают 0 5 г карбоната кальция. Ступку и пестик очищают 0 5 г карбоната кальция и присоединяют его к смеси в платиновом тигле. [53]

Страницы: 1 2 3 4