Cтраница 3
В два стакана емкостью 300 мл помещают по 2 5 г сульфата кальция. Содержимое одного стакана непрерывно взбалтывают в течение 10 - 15 мин, другой стакан нагревают до кипения. Осадки быстро отфильтровывают, и фильтраты выпаривают на водяной бане досуха. Выпаренную соль собирают из фарфоровой чашки предварительно взвешенным фильтром и взвешивают. Полученные результаты сравнивают со справочными данными. [31]
Стирол в виде 50 % - ного раствора в заданном растворителе заливают в трехгорлую колбу с мешалкой, термостатируют при заданной температуре в течение 20 мин и при перемешивании быстро вводят из капельной воронки раствор кислоты в заданном растворителе. После добавления кислоты количество растворителя должно соответствовать заданному по рецептуре. Через указанные в задании промежутки времени после введения катализатора отбирают пробы по 10 мл шприцем или градуированной пипеткой. Полимеры осаждают этиловым спиртом, промывают на предварительно взвешенном фильтре этиловым спиртом и сушат до постоянной массы в вакуум-шкафу при 20 - 30 С. [32]
В химический стакан емкостью 100 сма отвешивают 20 г испытуемого ксиленола, предварительно отогнанного от воды и низших фенолов, туда же приливают 20 г серной кислоты ( уд. Затем смесь нагревают в термостате 3 час. Затем колбу с одной стороны соединяют с парообразователем и с другой - с прямым холодильником и производят перегонку с острым паром. Полученный дистиллят охлаждают до - 5, после чего отфильтровывают выпавшие кристаллы 1, 3, 5 изомера через предварительно взвешенный фильтр и сушат их до постоянного веса. Затем изомер из раствора трижды экстрагируют эфиром, отгоняют эфир и взвешивают 1, 3, 5 ксиленол. [33]
Изотопный обмен проводят при комнатной температуре. Сразу после смешивания определяют начальную активность и затем в течение трех суток приблизительно через 4, 20, 44 и 70 ч снова определяют активность Т1 в растворе. Осаждают Т1, добавляя 2 мл 2 М раствора NaBr; время осаждения принимают за конец времени обмена. Осадку TIBr дают отстояться точно 5 мин, после чего раствор с осадком переносят на предварительно взвешенный фильтр, помещенный на воронку для приготовления осадков для измерения. Отсасывание раствора следует начинать точно через 5 мин после перенесения его на фильтр. [34]
В колбу с притертой пробкой емкостью 250 мл помещают 10 мл раствора калиевых солей двухосновных кислот и при 60 С выпаривают до полного испарения жидкости. К полученному сухому остатку добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, закрывают колбу пробкой и нагревают при 60 С в течение 30 мин. Затем добавляют 100 мл абсолютного метанола, закрывают содержимое пробкой и нагревают еще 30 мин при 60 С. К теплому раствору добавляют 2 мл раствора ацетата свинца, закрывают пробкой и нагревают в течение 1 час при температуре 60 С, периодически взбалтывая. После этого раствор охлаждают, колбу плотно закрывают пробкой и оставляют стоять в течение 12 час. Затем фильтруют через предварительно взвешенный фильтр Шотта № 3, осадок промывают абсолютным этиловым спиртом, сушат 1 час при температуре 110 С и взвешивают. [35]