Cтраница 1
Фторотанталат калия кристаллизуется в виде тонких игл, легко отмывающихся от маточных растворов; кристаллы высушивают при 100 С. [1]
Присутствие фторотанталата калия в электролите обеспечивает растворимость в нем пятиокиси тантала. [2]
Осаждение фторотанталата калия ( K TaFr, бесцветные ромбические иглы) когда-то было единственным, хотя и далеко не совершенным методом отделения тантала от ниобия; реакция малочувствительна, так как осадок растворяется в 200 частях воды или разбавленной фтористоводородной кислоты. [3]
Получена восстановлением фторотанталата калия металлическим калием. [4]
Способ получения чистого фторотанталата калия из руд. [5]
Осаждающийся при этом фторотанталат калия далее отфильтровывают и высушивают. [6]
В отличие от фторониобата калия, фторотанталат калия не гид-ролизуется в растворах, содержащих незначительное количество плавиковой кислоты. [7]
Метод Мариньяка основан на различной растворимости фторотанталата калия K TaF7 и оксифторониобата калия K2NbOF5 в фтористоводородной кислоте. [8]
Металлический тантал получают электролизом или восстановлением металлическим натрием расплавленного фторотанталата калия ( см. Комплексные фторокислоты и их соли); выделенный черный порошок металлического тантала спекают в высоком вакууме. Ниобий получают нагреванием при 1700 в высоком вакууме спрессованной смеси карбида и окисла. Оба металла имеют светло-серый цвет; обладают ковкостью и пластичностью. Они не растворяются в царской водке, но хорошо растворимы в смеси фтористоводородной и азотной кислот. При нагревании соединяются с кислородом, азотом и водородом, образуя соответственно окислы, нитриды и гидриды. [9]
Так, двуокись тантала Та2О2 была получена при сплавлении фторотанталата калия K2TaF7 с калием. Этот окисел тантала представляет собой черный порошок, окисляющийся на воздухе до пятиокиси. Мнения исследователей о существовании трехокиси тантала Та Оэ расходятся; в то время как Муассан - считал, что именно в трех-окись переходит пятиокись тантала при восстановлении углеродом при температуре - 1250, другие исследователи вообще сомневаются в существовании этого окисла. [10]
Этот метод был применен к определению ниобия в танталите, который растворяли в плавиковой и соляной кислотах, и главную массу тантала отделяли в виде фторотанталата калия. [11]
В течение многих лет в промышленности успешно применяется сравнительно эффективный, но довольно трудоемкий процесс дробной кристаллизации, основанный на открытой в 1866 г. Мариньяком [92] ограниченной растворимости фторотанталата калия K2TaF7, использованной для отделения его от более растворимого оксифторониобата K NbOF. В настоящее время дробная кристаллизация комплексных фторидов применяется лишь в ограниченном масштабе; современная тенденция направлена на применение методов, основанных на экстракции растворителями, или так называемой жидкостной экстракции. При осуществлении метода Ма-риньяка растворы, остающиеся после стадии дробной кристаллизации, содержат растворенный оксифторониобат, около 2 % тантала, связанного в растворе, и другие нрнмесн, не отделенные на прпыдуших операциях, например титан и железо. Тантал может быть отделен путем добавления к раствору, поддерживаемому при температуре кипения, поташа или аналогичного соединения, действующего как основание. Дальнейшая очистка достигается осаждением ниобия в виде ннобата натрия 7Na2O - 6Nb2O5 - 32H2O, нерастворимого в избытке едкого натра, и дробной кристаллизацией фторониобата калия 4К2О - Зг Ъ2Оь - ШНЬО. Очищен ную пятиокись ниобия получают затем путем обработки соляной кислотой фторониобата калня. Возможны некоторые изменения этого процесса разделения, даже если ниобаты нерастворимы. [12]
Токсичность металлического тантала невелика. Пыль фторотанталата калия вызывает раздражение слизистых оболочек дыхательных путей. [13]
Натрий обладает тем преимуществом перед другими металлами-восстановителями ( Mg, Ca), что образующийся в процессе восстановления фтористый натрий растворим в воде. Реакция восстановления фторотанталата калия весьма экзотермична и протекает без внешнего подогрева. Восстановление проводят в железном тигле без герметизации и без применения защитного газа, так как образующийся солевой расплав создает защиту тантала от взаимодействия с газами. Для обеспечения полноты восстановления тантала применяют 50 % - ный избыток натрия против теории. Перед загрузкой шихты все компоненты и сам тигель тщательно сушат во избежание возможного выделения водорода за счет реакции паров воды с металлическим натрием. Водород с воздухом образует взрывчатую смесь. Для начала процесса стенки тигля подогревают, далее шихта разогревается самопроизвольно. [14]
Тантал широко применяется в различных электрических вакуумных приборах. Получается тантал восстановлением металлическим натрием фторотанталатов калия. [15]