Восстановление

Cтраница 2

Восстановление с помощью глюкозы и щелочи применяется в особых случаях, в частности для переведения нитросоединений в азокси - и азосоединения. [16]

Редуктор с пропеллерной мешалкой [ IMAGE ] Редуктор с винтообраз. [17]

Восстановление считается законченным, когда вытек реакционной жидкости на фильтровальной бумаге будет бесцветным. После этого для полного осаждения железа постепенно вносят 45 г кальцинированной соды и раствор, имеющий отчетливую щелочную реакцию, отфильтровывают от железного шлама. Остаток в горячем состоянии промывают 200 мл 2 % - ного раствора соды. К прозрачному фильтрату добавляют концентрированную соляную кислоту до кислой реакции по конго. [18]

Восстановление проводят точно так же, как и в случае - динитробензола ( см. стр. Полученный таким образом раствор - фе1шлендиаминсульфокиелоты не является достаточно чистым и не может еще применяться для производства азокрасителей. Поэтому раствор следует упарить до 400 мл и обработать 100 поваренной соли. При подкислении соляной кислотой свободная сульфо-кислота выпадает в виде красивых кристаллов. Важно взять правильное количество соляной кислоты, так как в избытке последней сульфокислота опять растворится. Конго бумажка должна окрашиваться не в голубой, а в отчетливый слабо-фиолетовый цвет. Осадок отфильтровывают через 2 дня и промывают очень небольшим количеством воды. [19]

Восстановление осуществляется по методике, которая более подробно приводится при описании получения анилина ( см. стр. После этого реакционную смесь кипятят еще около / 2 часа при перемешивании, добавляя воду ( вместо испарившейся), доводят добавлением кальцинированной соды до отчетливо щелочной реакции ( на это требуется около 30 г соды) и отсасывают в горячем состоянии от железного шлама. Последний еще раз кипятят с водой, опять отсасывают и промывают горячей водой до тех пор, пока проба фильтрата после диазотирования не перестанет давать заметного окрашивания со щелочным раствором f - нафтола или Р - соли. Соединенные фильтраты подкисляют небольшим количеством концентрированной с о-л я н о и кислоты до появления кислой реакции по лакмусу и при перемешивании упаривают приблизительно до 800 мл. К полученному раствору добавляют еще 60 г поваренной соли, сильно подкисляют, добавляя 200 мл концентрированной соляной кислоты, и оставляют на ночь для охлаждения. Бесцветную густую кашицу отсасывают, промывают насыщенным раствором поваренной соли, отжимают, высушивают и измельчают в порошок. [20]

Восстановление может проводиться сернистым натрием точно по той же методике, какая приведена при описании синтеза аминофенолдисульфокис-лоты ( стр. Выделение проводится путем нейтрализации содой кислого раствора, отфильтрованного предварительно от серы. [21]

Восстановление идет не всегда точно по приведенному выше уравнению, поэтому оптимальные количества сернистого натрия могут несколько отличаться от теоретически рассчитанных и их следует для каждого отдельного случая определять экспериментально. [22]

Восстановление проводят так же, как это было описано для получения анилина ( см. стр. В двухлитровый железный или медный редуктор помещают 250 г мелко измельченного серого чугуна и 1 л воды. Нагревают на голом пламени до кипения и вносят при интенсивном перемешивании и постоянном кипении маленькими порциями в течение часа измельченный отжатый осадок натриевой соли нитробензосульфокис-лоты. Время от времени прибавляют взамен испаряющейся воду так, чтобы объем жидкости все время был равен приблизительно литру. После прибавления всего количества соли кипятят еще в течение 20 мин. После обесцвечивания раствора очень осторожно, чтобы не происходило сильного вспенивания, прибавляют кальцинированную соду до сильнощелочной реакции на лакмус до тех пор, пока капельная проба раствора на фильтровальной бумаге не будет больше чернеть при прибавлении раствора сернистого натрия. Отсасывают на нутч-фильтре железный шлам и хорошо его промывают горячей водой. После упаривания фильтрата до ( ЮО мл и подкисления соляной кислотой до кислой реакции на конго выпадает метаниловая кислота в виде мелкокристаллического осадка. Многие заводы предпочитают прямо перерабатывать концентрированный раствор метаниловой кислоты, так как она хорошо растворима и при ее выделении всегда теряется 10 - 15 % вещества. Эти потери компенсируются, однако, высокими выходами красителей. [23]

Восстановление проводится в аппаратах, неоднократно ранее-описанных. Пропускаемый пар почти всегда дополнительно нагревают в специальном перегревателе. [24]

Восстановление проводят следующим образом: сернокислый раствор охлаждают до 30 и небольшими порциями постепенно прибавляют 180 г железных гвоздей при непрерывном перемешивании. [25]

Восстановление начинается при включении вибромешалки; за ходом восстановления можно следить по уменьшению давления. [26]

Восстановление проводят концентрированным раствором сульфгидрата натрия NaSH ( о получении его в лаборатории см. стр. Количество сульфгидрата, необходимое для реакции, определяют следующим образом: пипеткой отбирают 25 мл отфильтрованного раствора нитросоединения в коническую колбу емкостью 750 мл, разбавляют 350 мл горячей воды и затем нейтрализуют раствором соды до появления неисчезающей красной окраски. При 60 - 70 из бюретки приба1вляют разбавленный раствор сульфгидрата натрия ( 10 мл концентрированного раствора NaSH разбавляют до 100 мл) до появления чистой синей окраски раствора. Затем добавляют по 1 мл разбавленного раствора сульфгидрата, пока бесцветный вытек высоленной пробы на фильтровальной бумаге не будет давать ясного почернения ( FeS) от раствора сернокислого железа. По количеству израсходованного сульфгидрата рассчитывают количество концентрированного раствора NaSH, необходимое для восстановления всего количества нитрораствора. [27]

Восстановление гидросульфитом: растворяют 30 г переосажденного красителя в 250 мл воды и в таком количестве соды, чтобы раствор имел отчетливую щелочную реакцию на лакмус. В кипящий раствор всыпают небольшими порциями гидросульфит до тех пор, пока раствор не сделается бесцветным. Избытка гидросульфита следует по возможности избегать, так как легко может выделиться сера. [28]

Восстановление гидросульфитом и последующая перегонка щелочного раствора с водяным паром не приводят к получению в дистилляте основания; следовательно, в красителе не содержится простейшего ароматического амина бензольного ряда, а только сульфокислоты либо нафтил-амин. [29]

Восстановление проводят в стакане емкостью 400 ли. Анод представляет собой цилиндр из листового свинца высотой 75 мм и диаметром 55 мм, который ставят на дно стакана. Пористую чашу ( примечание 1) глубиной 125 мм и диаметром 45 мм укрепляют внутри анода; она почти достигает дна стакана и является катодной камерой. [30]

Страницы: 1 2 3 4