Фторопластовая чашка

Cтраница 3

В платиновой или фторопластовой чашке диаметром 4 - 5 см на электрической плитке в боксе из органического стекла выпаривают досуха 0 8 мл ( 1 г) анализируемого метилтрихлорсилана. [31]

В платиновой или фторопластовой чашке диаметром 6 - 8 см растворяют при нагревании 0 5 г двуокиси кремния в 1 мл фтористоводородной кислоты. Сухой остаток смывают 5 мл ( двумя порциями по 2 5 мл буферного раствора в пробирку. [32]

Платиновые, кварцевые или фторопластовые чашки. [33]

Водный слой помещают во фторопластовую чашку, нагревают до 60 - 80 С, приливают 3 мл азотной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния в боксе из органического стекла под инфракрасной лампой. Затем приливают 10 мл 8 0 - 8 5 М соляной кислоты и нагревают до растворения пробы. Прибавляют 0 3 мл брома, переносят раствор в делительную воронку, приливают 10 мл бутилацетата и встряхивают смесь 3 мин. После отстаивания органический слой отбрасывают и повторяют экстракцию 10 мл бутилацетата в присутствии 0 3 мл брома еще 2 раза. Четвертую экстракцию проводят с 1 5 мл бутилацетата без добавления брома. Водный слой переносят во фторопластовый тигель, в котором ранее была выпарена эфирная вытяжка. Выпаривают досуха, приливают 1 мл азотной кислоты и вновь выпаривают досуха. Концентрат смешивают с 10 мг спектрально-чистого графитового порошка, содержащего 10 % особо чистого клорида натрия. [34]

Графическое определение кобальта. [35]

Хлороформный слой упаривают во фторопластовой чашке на электрической плитке и разрушают органические вещества, упаривая сухой остаток с 10 каплями азотной кислоты и 3 % - ной перекисью водорода. Озоление повторяют еще раз и сухой остаток смывают 5 мл воды. [36]

Помещают 1 г образца во фторопластовую чашку, добавляют 6 мл фтористоводородной кислоты ( 1: 1) и 2 - 3 мл азотной кислоты. Полученный раствор выпаривают на водяной бане до 2 мл и прибавляют раствор тартрата аммония. Анализируемый раствор нейтрализуют до рН 6 и проводят пятикратную экстракцию элементов-примесей в виде диэтилдитиокарбаминатов; каждый раз вводят 1 мл реактива и встряхивают 1 мин. [37]

Для проведения контрольного опыта во фторопластовую чашку вносят 15 мл царской водки, нагревают такое же время, как и анализируемую пробу, и далее проводят контрольную пробу через все стадии анализа испытуемой пробы. [38]

Выпаривают на водяной бане во фторопластовой чашке 25 - 100 см3 анализируемого вещества в присутствии 100 - 120 мг графитового порошка, при анализе смесей прибавляют 1 см3 серной кислоты осч. Сухой остаток прокаливают в муфельной печи 1 ч при 600 С в случае анализа смесей или 15 мин при 300 С в случае анализа индивидуальных веществ. После охлаждения стенки чашки ополаскивают 3 см3 азотной кислоты особой чистоты, раствор упаривают и повторно прокаливают. Остаток взвешивают и доводят его массу до 100 мг, добавляют хлорид натрия и подвергают спектральному анализу. Концентрацию металлов находят по градуировочному графику. [39]

Навеску 1 г ОеСЦ помещают во фторопластовую чашку, добавляют 5 мл соляной кислоты и отгоняют тетрахлорид германия в специальном плексигласовом боксе до объема - 0 5 - 1 мл. К оставшемуся раствору добавляют 1 мл концентрированной серной кислоты и вновь упаривают раствор до объема - - 0 5 мл. Затем испытуемый раствор нейтрализуют несколькими каплями едкого натра до значения рН 7 ( по универсальному индикатору), переносят в один из отростков кварцевого смесителя и проводят определение меди в растворе чистой соли методом тангенсов, только в один из отростков кварцевого смесителя вместо раствора соли меди вводят испытуемый раствор. [40]

Навеску образца 1 г помещают во фторопластовую чашку и обрабатывают смесью 40 - 50 мл свежеперегнанной бромисто-водородной и 1 мл концентрированной серной кислот. [41]

Помещают 0 5 г образца во фторопластовую чашку, добаьляют 20 мл воды, 10 мл 15 М HNO3 и 3 мл. После растворения разбавляют водой до 35 мл и кипятят. Добавляют 5 мл 1 % - ного раствора перманга-ната калия, кипятят 2 мин, затем добавляют 2 мл 5 % - ного раствора нитрита калия и кипятят еще 3 мин. Охлаждают, добавляют 10 мл раствора ванадата аммония, 65 мл раствора молибдата аммония и оставляют стоять в течение 15 мин. Затем добавляют 30 мл воды, переносят раствор в делительную воронку и разбавляют водой до 150 мл. [42]

После разложения проб подставки с пленками или фторопластовые чашки переносят в бокс, где выполняют дальнейшие операции. [43]

Навеску 0 5 г Sb2O3 помещают во фторопластовую чашку и обрабатывают смесью 0 5 мл концентрированной серной и 30 - 40 мл бромистоводородной кислот. Бромистоводородную кислоту прибавляют постепенно порциями по 3 - 5 мл. Опыты показывают, что без добавления серной кислоты воспроизводимых результатов не получается, вероятно, вследствие частичного прокаливания осадка и образования труднорастворимых окислов никеля. По той же причине не рекомендуется работать со стеклянными и кварцевыми чашками, так как при упаривании в них до малого объема капля растекается н по ее краям возможно частичное прокаливание осадка. [44]

После растворения навески раствор количественно переносят во фторопластовую чашку, добавляют 2G мг угольного порошка и выпаривают досуха. Стенки чашки обмывают 10 мл воды, добавляют 0 5 мл 0 2-ного раствора NaCl, вновь выпаривают досуха и просушивают угольный концентрат в чашке 10 - 15 мин. [45]

Страницы: 1 2 3 4