Экстрагирование - жидкость
Cтраница 3
Другая возможность разделения сложной смеси соединений, находящихся в угольных экстрактах, может быть найдена в так называемом экстрагировании жидкости жидкостью. Здесь трудность, вероятно, больше, чем в нахождении подходящего адсорбента в работе по хроматографической адсорбции, и заключается в нахождении подходящей пары растворителей. Небольшой ряд опытов был проведен в лаборатории исследования угля Технологического института Карнеги на маленькой экспериментальной установке. Были испытаны растворители фенол и пентан, а экстракт был получен экстрагированием угля питтсбургского пласта бензолом под давлением. Результаты не были успешными, повидимому, из-за плохого подбора растворителей, но метод сам по себе интересен, и можно надеяться, что он будет принят для дальнейшего изучения. [31]
Единственное требование, которое предъявляется к методу экстрагирования, заключается в том, чтобы этот метод был применим для экстрагирования жидкости, объем которой не превышает 1 мл. Соответствующие методы экстрагирования изложены в гл. Исходный объем анализируемого раствора и объем до-оавленных реактивов в этом случае большого значения обычно не имеют. [32]
Процесс экстрагирования твердых веществ, называемый также выщелачиванием, заключается в обработке твердых материалов, содержащих экстрагируемый компонент, растворителем ( так же как и при экстрагировании жидкостей) и отделении полученного раствора ( часть экстрагируемого компонента переходит в растворитель) от частично выщелоченного твердого материала. [33]
При подготовке седьмого издания книги Основные процессы и аппараты химической технологии наибольшей переработке подверглась глава, посвященная процессам экстрагирования, в связи с тем, что за последние годы в промышленной практике более широко применяется экстрагирование жидкости жидкостью и методы проведения этих процессов значительно усовершенствованы. [34]
Каплю исследуемого раствора смешивают в микропробирке с несколькими сантиграммами нитрита натрия и каплей разбавленной соляной кислоты. После экстрагирования жидкости эфиром каплю эфирного слоя смешивают в микропробирке с несколькими сантиграммами серы. Содержимое пробирки энергично нагревают на голом огне. На положительную реакцию указывает появление на бумаге красного пятна. [35]
Лучшие результаты получаются при разделении веществ методом экстрагирования различными органическими растворителями. Экстрагирование возможно как твердых, так и жидких веществ. Для экстрагирования жидкости ( 0 5 - 1 мл) примерно таким же объемом растворителя в Т - образный экстрактор ( см. рис. 6) наливают раствор и растворитель и взбалтывают. После отстаивания экстракт сливают или отбирают капилляром. При использовании экстрактора, работающего по принципу противотока, экстрагируемое вещество набирается з лодочку экстрактора в таком количестве, чтобы его смачивающиеся края находились несколько ниже отверстий капилляров. Раствор засасывается в экстрактор с большой осторожностью; если эту операцию проводить быстро, то жидкость не успевает стекать на дно лодочки, а растянувшись по диаметру широкого отверстия, проходит в противоположный капилляр и попадает в приемник. Засасывание производится с помощью шприца с винтовой подачей поршня. Для экстрагирования оттянутый кончик экстрактора помещают в сосуд с растворителем, и растворитель медленно засасывается. После того как лодочка почти полностью заполнится растворителем, начинают просасывать растворитель маленькими порциями. По мере накопления слоя растворителя в приемнике его удаляют. Производят реэкстракцию и определяют нужный элемент. [36]
 |
Установки для проведения реакции с перемешиванием. [37] |
Если приходится перемешивать вручную в закрытом сосуде жидкости с низкой температурой кипения, необходимо придерживать пробку рукой, так как в сосуде в процессе перемешивания развивается повышенное давление и пробка может выскочить. При экстрагировании жидкостей с помощью делительной воронки взбалтывание проводят, придерживая одной рукой нижний кран воронки, другой - пробку. Время от времени воронку перевертывают горлом вниз и осторожно открывают кран, уменьшая таким образом избыточное давление. [38]
Авторы работы [188] исследовали случай противотока, включая капли жидкости и плотные слои, представляющие предельные случаи, когда скорость частиц равна нулю. Олни [579] недавно сделал сообщение об экстрагировании жидкости жидкостью в контакторе с противоточным движением с учетом распределения капель по размерам. [39]
Если плотность растворителя больше, чем плотность водного раствора, при отстаивании он собирается внизу делительной воронки. Если же плотность растворителя меньше плотности воды, растворитель собирается сверху, над водным слоем. После окончания экстрагирования жидкости, находящейся в воронке, дают некоторое время отстояться. При отстаивании должно произойти резкое разделение слоев растворителя и водного раствора. После отстаивания проводят разделение жидкостей. Для этого вынимают пробку из делительной воронки и, подставив под сливную часть какой-либо приемник, немного поворачивают спускной кран так, чтобы из него начала медленно вытекать жидкость, собравшаяся в нижней части воронки. Чем ниже опускается верхний слой жидкости, тем осторожнее нужно проводить сливание. Это достигают медленным закрыванием спускного крана. Когда верхний слой жидкости заполнит канал крана, его закрывают, меняют приемник и сливают в него оставшуюся в воронке жидкость. Если растворитель был в нижнем слое, то сливать верхний водный слой не следует. К нему добавляют новую порцию растворителя и снова повторяют операцию. Если же растворитель был сверху, его собирают отдельно, а водную часть снова выливают в воронку и повторяют экстрагирование со свежим растворителем. [40]
Страницы: 1 2 3