Cтраница 4
Вещество взвешивают в колбе 1 и остатки его, приставшие к стенкам колбы, смывают 5 - 6 мл растворителя. В качестве растворителя применяют ледяную уксусную кислоту или другие, перечисленные на стр. Грюн 5в рекомендует пользоваться нефлуоресцирующим парафиновым маслом или жидким при комнатной температуре эфиром жирной кислоты, например этилбутиратом. Отводную трубку кол1бы соединяют в стык толстостенной резиновой трубкой с изогнутой трубкой газовой бюретки, вставляют насадку с мешалкой и хорошо промывают шлифы. Вытесняют из прибора большую часть воздуха, пропуская из него в течение 5 мин через трубку с краном 12 сильный ток водорода и выпуская его через открытый боковой тубус. [46]
Вещество взвешивают в колбе 1 и остатки его, приставшие к стенкам колбы, смывают 5 - 6 мл растворителя. В качестве растворителя применяют ледяную уксусную кислоту или другие, перечисленные на стр. Грюн 56 рекомендует пользоваться нефлуоресцирующим парафиновым маслом или жидким при комнатной температуре эфиром жирной кислоты, например этилбутиратом. Отводную трубку колбы соединяют в стык толстостенной резиновой трубкой с изогнутой трубкой газовой бюретки, вставляют насадку с мешалкой и хорошо промывают шлифы. Вытесняют из прибора большую часть воздуха, пропуская из него в течение 5 мин через трубку с краном 12 сильный ток водорода и выпуская его через открытый боковой тубус. [47]
Из предложенных ранее Сабатье и М. Я. Коганом [15], а также В. Н. Ипатьевым [16] и Комаревским [8] двух возможных механизмов образования кетонов из первичных спиртов соответственно: через стадию образования сложного эфира или через стадию образования аль-доля, - наши опыты подтверждают предположение о втором пути, предусматривающем промежуточные реакции альдольной конденсации альдегида. В пользу этого говорит ряд полученных нами экспериментальных данных. В самом деле, если предположить, что реакция превращения спирта идет через стадию образования сложного эфира, то при каталитическом разложении метамерных сложных эфиров, таких, как этилбутират и бутилацетат, должны образоваться различные продукты, состав которых будет зависеть от проходящих на катализаторе реакций. При кетонном разложении этилбутирата можно ожидать в качестве основного продукта реакции дипропилкетон, а бутилацетата - ацетон. В случае же разложения указанных эфиров через промежуточную стадию образования альдегидов ( уксусного и масляного) продукты должны быть одинаковы и содержать три кетона: ацетон, метилпропилкетон а дипропилкетон. [48]
Из предложенных ранее Сабатье и М. Я. Коганом [15], а также В. Н. Ипатьевым [16] и Комаревским [8] двух возможных механизмов образования кетонов из первичных спиртов соответственно: через стадию образования сложного эфира или через стадию образования аль-доля, - наши опыты подтверждают предположение о ( втором пути, предусматривающем промежуточные реакции альдольной конденсации альдегида. В пользу этого говорит ряд полученных нами экспериментальных данных. В самом деле, если предположить, что реакция превращения спирта идет через стадию образования сложного эфира, то при каталитическом разложении метамерных сложных эфиров, таких, как этилбутират и бутилацетат, должны образоваться различные продукты, состав которых будет зависеть от проходящих на катализаторе реакций. При кетонном разложении этилбутирата можно ожидать в качестве основного продукта реакции дипропилкетон, а бутилацетата - ацетон. [49]
Янсен и Хорн [51 ] также определяли состав равновесной паровой фазы пива и выявили в нем 26 компонентов. Полученную хроматограмму авторы называют аромаграм-мой. По времени удерживания были идентифицированы следующие соединения: диметилсульфид, ацетальдегид, формальдегид, этилформиат, ацетон, этилацетат, метанол, этанол, изопропанол, этилпропионат, диацетил, бутанол-2, изобутилацетат, н-пропанол, этилбутират, пентанол-3, изо-бутиловый спирт, 2-метилбутанол - 2, изобутилизобути-рат, изоамилацетат, н-бутанол, микрен, изоамиловый спирт, этилкапроат, н-пентанол, гексилацетат, ацетоин, этил-лактат и этилкаприлат. [50]
Хотя названия эфиров напоминают названия солей, эфиры находятся не в ионизированной форме. Многие из них представляют собой летучие жидкости и обладают приятным, фруктовым запахом. Бутилацетат придает своеобразный запах бананам, поэтому иногда его называют банановым маслом. Этилбутират, С3Н7СООС2Н5, имеет запах ананаса, а октил-ацетат. [51]