Остаточное давление - воздух
Cтраница 2
Неудовлетворительное качество кварцевых реплик чаще всего бывает связано с тем, что распыление проводят при низком вакууме. Остаточное давление воздуха, при котором напыляют кварц на исследуемый объект, не должно превышать 10 - 4 мм рт. ст. Поэтому в процессе напыления необходимо следить за показаниями вакуумметра и выключать испаритель, если давление в установке поднимется выше 10 - 4 мм рт. ст. Количество кварца, взятого для испарения, зависит от характера поверхности и расстояния между испарителем и объектом и колеблется обычно в пределах 2 - 4 мг. Чем грубее структура исследуемой поверхности, тем более толстой должна быть пленка кварца. Толщина наносимой кварцевой пленки регулируется количеством испаряемого кварца и подбирается опытным путем. Обычно кварцевые отпечатки имеют толщину 200 - 300 А. Реплики могут быть отделены от образца либо путем растворения образца в соответствующем растворителе, либо механическим способом, состоящим в покрытии реплики укрепляющим слоем желатина или нитроцеллюлозы ( наносится 10 % - ный раствор) и последующем отдирании пленки от образца. Обработкой двойной пленки кварц - желатин или кварц - нитроцеллюлоза 10 % - ным раствором роданида аммония в первом случае и амилацетатом во втором случае освобождают кварцевый отпечаток, который затем тщательно промывают в чистом растворителе. [16]
Неудовлетворительное качество кварцевых реплик чаще всего бывает связано с тем, что распыление проводят при низком вакууме. Остаточное давление воздуха, при котором напыляют кварц на исследуемый объект, не должно превышать 10 4 мм рт. ст. Поэтому в процессе напыления необходимо следить за показаниями вакуумметра и выключать испаритель, если давление в установке поднимется выше Id 4 мм рт. ст. Количество кварца, взятого для испарения, зависит от характера поверхности и расстояния между испарителем и объектом и колеблется обычно в пределах 2 - 4 мг. Чем грубее структура исследуемой поверхности, тем более толстой должна быть пленка кварца. Толщина наносимой кварцевой пленки регулируется количеством испаряемого кварца и подбирается опытным путем. Обычно кварцевые отпечатки имеют толщину 200 - 300 А. Реплики могут быть отделены от образца либо путем растворения образца в соответствующем растворителе, либо механическим способом, состоящим в покрытии реплики укрепляющим слоем желатина или нитроцеллюлозы ( наносится 10 % - ный раствор) и последующем отдирании пленки от образца. Обработкой двойной пленки кварц - желатин или кварц - нитроцеллюлоза 10 % - ным раствором роданида аммония в первом случае и амилацетатом во втором случае освобождают кварцевый отпечаток, который затем тщательно промывают в чистом растворителе. [17]
Для определения используют стеклянную круглодонную колбу емкостью 200 - 300 мл ( емкость колбы должна быть точно известна), соединенную с вакуум-насосом и ртутным манометром. Колбу эвакуируют, отмечают остаточное давление воздуха ъ лей и наполняют газом. Снова отмечают давление в кол-бе и взвешивают ее; одновременно отмечают температуру газа. [18]
Для определения используют стеклянную круглодонную колбу емкостью 200 - 300 мл ( емкость колбы должна быть точно известна), соединенную с вакуум-насосом и ртутным манометром. Колбу эвакуируют, отмечают остаточное давление воздуха В ей и наполняют газом. Снова отмечают давление в колбе и взвешивают ее; одновременно отмечают температуру газа. [19]
 |
Схема поромера низкого давления. [20] |
Для лучшей дегазации ртути в сосуде 8 ее неоднократно переливают из одного конца сосуда в другой. После получасовой работы диффузионного насоса измеряют остаточное давление воздуха в поромере манометром Мак-Леода. При достижении давления 1 - 10 - 4 мм рт. ст. ( 10 - 4 - 133 3 Па) прекращают нагрев образца, опускают печь вниз и через 40 - 50 мин приступают к заполнению дилатометра ртутью. После того как ртуть заполнит капилляр дилатометра до головки, кран 4 закрывают и сосуд 8 приводят в исходное положение. Затем закрывают краны 7 и 10, выключают диффузионный насос 19, закрывают кран 20, соединяют трехходовым краном форвакуумный насос с атмосферой и выключают насос. [21]
Критическим называется такой зазор между фланцами сферической оболочки, при котором число передач взрывов из оболочки в камеру составляет 50 % от общего количества поджиганий смеси в оболочке. Для его определения в предварительно вакуумирован-ную камеру до остаточного давления воздуха 300 мм рт. ст. вводят определенное количество жидкости. Камера нагрета до заданной температуры. В течение 3 - 5 мин жидкость испаряется, затем в камеру впускают атмосферный воздух. Образовавшуюся паровоздушную смесь нагнетают в сферическую оболочку центробежным насосом в течение 5 мин. После этого искрой от магнето поджигают смесь в оболочке. Если передачи взрыва не произошло, смесь во взрывной камере воспламеняется с помощью контрольной свечи. [22]
Однако получаемая в реальных условиях скорость перегонки часто бывает ниже рассчитанной по приведенной формуле. Объясняется это тем, что в пространстве между поверхностями испарения и конденсации имеется остаточное давление воздуха. При столкновении с молекулами воздуха часть молекул пара отклоняется от своего пути к поверхности конденсатора и отбрасывается снова к поверхности испарения. Чтобы уменьшить влияние столкновений молекул перегоняемой жидкости с молекулами оставшегося воздуха, процесс следует лести при достаточно высоком вакууме. [23]
Однако действительная скорость перегонки, получаемая на практике, часто меньше, чем рассчитанная по этой формуле. Объясняется это тем, что в пространстве между испарителем и конденсатором имеется то или иное остаточное давление воздуха. При столкновении с молекулами воздуха часть молекул пара отклоняется от своего пути к конденсационной поверхности и отбрасывается обратно к поверхности испарения. Для того чтобы уменьшить влияние столкновений молекул на скорость перегонки, процесс следует вести при достаточно высоком вакууме, порядка 1 10 - 3 - 10 - 4 мм рт. ст. Не полностью конденсируются молекулы и при ударе о поверхность конденсации. Отношение числа действительно сконденсировавшихся молекул к числу ударившихся о поверхность конденсации носит название коэффициента аккомодации. [24]
В этих условиях вещество теоретически испаряется и перегоняется при всех температурах с какой-нибудь скоростью, и эта скорость при достаточно высоком вакууме ( 1 1СР1 мм) почти не зависит от остаточного давления воздуха. Повышение температуры вызывает лишь увеличение скорости перегонки. [25]
Перед постановкой на отогрев воздух переключают на резервный теплообменник; таким образом, некоторое время работают оба теплообменника. После того как из включенного в работу теплообмен ника начинает выходить холодный воздух с температурой минус 40 С, подачу воздуха в замерзший теплообменник прекращают. Остаточное давление воздуха в трубках должно быть сброшено через продувочный вентиль. Вентили отвода паров аммиака в отделитель жидкости закрывают. Медленно открывают вентиль подачи греющего аммиака. Давление в теплообменнике становится равным давлению в конденсаторе. [26]
 |
Схема установки для очистки жидкостей направленной кристаллизацией. [27] |
Для очистки веществ плохо кристаллизующихся ( типа динитропентана) или разлагающихся при нагревании [ мы применяли метод фракционной сублимации. Колба ва-куумируется до остаточного давления воздуха ЫСГ5 - Ы0 - 6лш рт. ст.; если вещество легколетучее, то колба охлаждается. В зависимости от летучести основного компонента колба термостатирует-ся и на охлаждаемом пальце последовательно собирается несколько фракций вещества. [28]
 |
Ртутный вентиль. [29] |
Аноды делаются из стали или графита, а сосуд - из стали или стекла. Эти материалы не вступают в соединение со ртутью. В сосуде поддерживается глубокое разрежение, так что остаточное давление воздуха и других газов не превышает величины порядка 10 - 3 мм рт. ст. Катод располагается в углублении нижней части сосуда, анод устанавливается над катодом. При работе вентиля он заполнен ртутным паром при давлений ( 1 - 1 5) 10 - 3 мм рт. ст., образующимся за счет испарения ртути с открытой поверхности катода. [30]
Страницы: 1 2 3