Пламенно-фотометрический детектор
Cтраница 2
Пламенно-фотометрический детектор Броуди и Ченея [9], поставляемый фирмой Tracor, Inc. Свет, испускаемый в пламени веществами, выходящими из ГХ-колонки, направляется на фотоумножитель, сигнал которого регистрируется самописцем. При использовании интерференционного фильтра на 526 нм этот детектор характеризуется большой чувствительностью ( не менее 0 1 нг) и специфичностью и реагирует на соединения, содержащие фосфор, причем имеет линейную характеристику и очень стабилен. При использовании интерференционного фильтра на 394 нм детектор с достаточной специфичностью обнаруживает серусодержащие соединения в количествах порядка нескольких нанограммов. Правда, в этом случае характеристика детектора нелинейна ( сигнал детектора приблизительно пропорционален квадратному корню концентрации), однако в логарифмической шкале она обычно линейна. В бидетекторе этого типа ( с двумя фотоумножителями: один - с фильтром на 526 нм, а другой - с фильтром на 394 нм) предусмотрена возможность одновременного определения серу - и фосфорсодержащих соединений [10], причем по величине отношения сигналов с фотоумножителей можно определить отношение P / S в молекуле соединения. [16]
Пламенно-фотометрический детектор Броуди и Ченея [9], поставляемый фирмой Tracer, Inc. Свет, испускаемый в пламени веществами, выходящими из ГХ-колонки, направляется на фотоумножитель, сигнал которого регистрируется самописцем. При использовании интерференционного фильтра на 526 нм этот детектор характеризуется большой чувствительностью ( не менее 0 1 нг) и специфичностью и реагирует на соединения, содержащие фосфор, причем имеет линейную характеристику и очень стабилен. При использовании интерференционного фильтра на 394 нм детектор с достаточной специфичностью обнаруживает серусодержащие соединения в количествах порядка нескольких нанограммов. Правда, в этом случае характеристика детектора нелинейна ( сигнал детектора приблизительно пропорционален квадратному корню концентрации), однако в логарифмической шкале она обычно линейна. В бидетекторе этого типа ( с двумя фотоумножителями: один - с фильтром на 526 нм, а другой - с фильтром на 394 нм) предусмотрена возможность одновременного определения серу - и фосфорсодержащих соединений [10], причем по величине отношения сигналов с фотоумножителей можно определить отношение P / S в молекуле соединения. [17]
Впервые пламенно-фотометрический детектор ( ДПФ) был предложен для обнаружения серы и фосфорсодержащих соединений в воздухе в 1962 г. В 1966 г. был создан первый ДПФ специально для газовой хроматографии. [18]
Чувствительность пламенно-фотометрического детектора весьма высока и достигает 10 - 9 - 10 - 10 г для сернистых соединений и 10 - 10 - 10 - 12 г для фосфорных соединений. Сигнал детектора пропорционален концентрации фосфора в пробе в пределах примерно шести порядков. Для серы сигнал детектора изменяется с концентрацией по логарифмическому закону. [19]
 |
Схема микрокулонометриче-ского детектора. [20] |
В пламенно-фотометрическом детекторе, предложенном Броуди и Чанеем [57], компонент, выходящий из колонки, после смешения с кислородом или воздухом сгорает в пламени, обогащенном водородом. [21]
Сенсибилизированный медью пламенно-фотометрический детектор для ГХ галоидных соединений. [22]
Принцип работы пламенно-фотометрического детектора состоит в следующем. Вещество, поступающее из колонки хроматографа, сгорает в пламени, обогащенном водородом. Прошедший свет, падая на катод фотоумножителя, вызывает фототок, который усиливается и регистрируется самописцем. При наличии двух фильтров, фотоумножителей, усилительных единиц и самописцев возможно одновременное детектирование фосфор - и серусодержащих соединений. [23]
Принцип работы пламенно-фотометрического детектора основан на измерении фотоэмиссии фосфор - и серосодержащих соединений в водородно-воздушном пламени. Это позволяет эффективно использовать его для определения серо - и фосфорсодержащих примесей пестицидов в смеси с другими соединениями. [24]
Другим существенным преимуществом пламенно-фотометрического детектора является меньший охлаждаемый эффект от газа-носителя. Подсчитано, что при введении в пламя 149 мл / мин гелия температура пламени уменьшается на 21 от исходной. Гораздо сильнее охлаждается обычное пламя за счет испарения растворителя, особенно воды. [25]
На хроматографе с пламенно-фотометрическим детектором, позволяющим работать при температуре колонки выше 500 С, Поммье с соавт. [27]
В хроматографе с пламенно-фотометрическим детектором элюент, выходящий из хроматографической колонки, смешивается с воздухом и сгорает в водородном пламени. Возникающее при этом излучение проходит через селективные фильтры ( 526 нм для фосфорных соединений и 394 нм для серосодержащих) и регистрируется фотоумножителем. Площадь хроматографичес-кого пика определяется количеством указанных гетеро-атомов в регистрируемой хроматографической зоне. [28]
При работе с пламенно-фотометрическим детектором соотношения газовых потоков ( расход газа-носителя, водорода и воздуха) указаны в паспорте хроматографа. [29]
Авторы работы [42] предложили двойной пламенно-фотометрический детектор для одновременного определения хлора, фосфора и серы, что значительно облегчает определение пестицидов ( рис. VI. Газы, не полностью сгоревшие в первом пламени ( регистрация фосфора и серы), пропускают над нагретым электрическим током индием, находящимся в кварцевой трубке, где они сгорают, создавая излучение в диапазоне 360 нм. Линейность зависимости lg ( сигнал) - lg ( концентрация) сохраняется при изменении концентрации в 5 - Ю4 раз. Чувствительность к хлору примерно в 100 раз выше, чем к фосфору и сере. Однако этот детектор даже в оптимальных условиях примерно в 200 раз менее чувствителен, чем элект-ронозахватный, но он более селективен и линейный диапазон отвечает более широкому интервалу концентраций. [30]
Страницы: 1 2 3 4