Cтраница 1
Летучие компоненты пробы испаряются и затем вновь абсорбируются в потоке соответствующей жидкости. [1]
Летучие компоненты пробы конденсируются в холодной капиллярной части трубки, выступающей из печи. Налет растворяют в кислоте и раствор подвергают спектральному анализу. Конденсат локализуется на съемных колпачках, штампованных из фольги, плотно одевающихся на охлаждаемый водой металлический ( медный) холодильник. Колпачки с конденсатом служат электродами высоковольтного искрового разряда. [2]
Летучие компоненты пробы конденсируются в холодной капиллярной части трубки, выступающей из печи. Налет растворяют в кислоте и раствор подвергают - спектральному анализу. Конденсат локализуется на съемных колпачках, штампованных из фольги, плотно одевающихся на охлаждаемый водой металлический ( медный) холодильник. Колпачки с конденсатом служат электродами высоковольтного искрового разряда. [3]
Начальная температура зависит от удерживания большинства летучих компонентов пробы. Более летучие растворенные вещества часто элюируются в изотермическом режиме; последующее разделение других компонентов осуществляется при возрастании температуры. В отсутствие летучих компонентов пробы выбор начальной температуры обычно не является критическим. [4]
В идеальном случае конечная температура программы определяется наименее летучим компонентом пробы. Для обычных наполненных колонок эта температура часто близка к температуре кипения наименее летучего компонента. Кроме того, верхний предел конечной температуры может зависеть от других практически важных факторов, таких, как температурная стабильность неподвижной фазы или самих компонентов. [5]
Выбор начальной температуры программы обычно основан на упругости паров самого летучего компонента пробы. Когда основной задачей является разделение двух близко расположенных пиков, наилучшую степень разделения, вероятно, можно получить при изотермическом режиме. Однако для сильно различающихся веществ программирование температуры может улучшить степень разделения; если не мешают другие пики, то можно применить более короткую колонку, вследствие чего скорость анализа увеличится. [6]
Для лучшего разделения дозатор следует нагреть до температуры, близкой к температуре кипения наименее летучего компонента пробы. Поскольку такая температура обычно не является оптимальной для колонки, ее регулирование следует осуществлять отдельно от регулирования основного термостата хроматографа. Для нагрева детектора на него наматывают изолированный провод с высоким сопротивлением и питание регулируют трансформатором с переменным коэффициентом трансформации. В блок через отверстие дозатора можно вставить нагревательный патрон, монтируемый на герметичном уплотнении. [7]
Излишек пробы надо удалять из шприца непосредственно перед вводом пробы, в противном случае летучие компоненты пробы испарятся с конца иглы и состав пробы исказится. [8]
Выбор методики разложения образцов нагреванием с солями аммония зависит от того, требуется ли отделить летучие компоненты пробы или они будут использованы для дальнейшего количественного определения. [9]
В данном методе количественного анализа предусматривается отнесение измеренных параметров отдельных хроматографи-ческих пиков к суммарному сигналу детектора на все летучие компоненты пробы, присутствующие в анализируемом образце. [10]
Ощутимое изменение состава пробы при дроблении может быть вызвано несколькими факторами. К ним относится неизбежно возникающий разогрев, который может привести к потере летучих компонентов пробы. Кроме того, при измельчении увеличивается площадь поверхности твердого вещества и поэтому повышается чувствительность к реакциям с атмосферой. [11]
Установлено также влияние третьих составляющих на интенсивность линий анализируемых примесей при применении полого катода. Так, в работе [5] показано, что на результаты определения галоидов существенное влияние оказывают другие летучие компоненты пробы. Например, присутствие в пробе натрия и калия ( 0 2 % от веса образца) занижает результат анализа на фтор в 3 раза. [12]
Флакон и колонка оказываются непосредственно связанными между собой. Давление газа-носителя в тройнике 4 начинает падать, и газ из флакона через дозирующую иглу идет в хроматографическую колонку, унося летучие компоненты пробы. Дозирующий процесс заканчивается, кран 3 открывается, и колонка вновь подключается к линии газа-носителя. Для исключения обратного выброса пробы через дозирующую иглу после окончания автоматического ввода пробы пара флакон несколько секунд остается в верхнем положении. [13]
Начальная температура зависит от удерживания большинства летучих компонентов пробы. Более летучие растворенные вещества часто элюируются в изотермическом режиме; последующее разделение других компонентов осуществляется при возрастании температуры. В отсутствие летучих компонентов пробы выбор начальной температуры обычно не является критическим. [14]
Между колбой с пробой и приемной трубкой помещают трубку, набитую К СОз. Влага при этом удаляется, а летучие компоненты пробы проходят не задерживаясь. Пульсирующий насос поддерживает циркуляцию газа и позволяет проводить непрерывную газо-жидкостную экстракцию с высокой степенью извлечения летучих компонентов. Поскольку система замкнута и находится под атмосферным давлением, потери минимальны. [15]