Конструкция - криостат
Cтраница 3
Для определения механических свойств при низких температурах применяются те же стандартные методы, что и для исследования их при комнатной или повышенных температурах. Основной трудностью при низкотемпературных испытаниях является создание и поддерживание в образце и вокруг него необходимой температуры. Поэтому главным узлом всякой установки для испытания при низких температурах является1 ванна ( криостат), обеспечивающая необходимые температурные условия. Конструкция криостата определяется уровнем температуры методом испытания. При испытаниях до 77 К ( - 196 С-температура жидкого азота) применяются двухстенные ванны из красной меди, латуни или нержавеющей стали с - войлочной изоляцией. [31]
Криостатом обычно называют аппарат, во внутреннем объеме которого поддерживается низкая температура для проведения измерений физических величин, обеспечения работы различных датчиков и приборов, а также для осуществления процессов при низких температурах. Криостат - это по существу термостат, предназначенный для тепловой стабилизации в области весьма низких температур. Криостаты чрезвычайно разнообразны по своему назначению и конструктивному выполнению, а также по величине заданного уровня температур. Нередко конструкция криостата совмещена с холодильной машиной, обеспечивающей низкотемпературный уровень. Криостаты для адиабатического размагничивания также наряду с исследуемым объектом включают источник охлаждения - парамагнитную соль. Многие другие типы криостатов используют внешние источники охлаждения - обычно сжиженные газы: азот, водород, гелий. В некоторых типах криостатов температура должна все время поддерживаться постоянной с малыми допустимыми отклонениями. В других криостатах температура должна изменяться, обеспечивая ряд ее постоянных значений в заданном интервале. [32]
В тех случаях, когда это возможно, вместо указанных методов применяют вымораживание жидким гелием. Отпаянная колба проектора погружается в криостат, и при заливании гелия в ней создается требуемый вакуум. Чтобы избежать диффузии гелия сквозь стеклянные стенки колбы, последняя перед наливанием жидкого гелия предварительно охлаждается в криостате до температуры жидкого азота либо для изготовления проекторов применяется специальное кальциевое стекло. Описание конструкций криостатов и методов работы с жидким гелием не входит в задачу настоящей статьи. [33]
Существует несколько причин, ограничивающих широкое применение методов ИК-спектроскопии и комбинационного рассеяния при исследовании низкотемпературных реакций. Пожалуй, наибольшие трудности возникают из-за хрупкости материалов, применяющихся для изготовления оптических окон. В работе [108] описана конструкция стеклянного криостата для ИК-спектроскопии, а в [165] - металлического для исследования химических реакций методом матричной изоляции. Эти окна очень удобны, не трескаются, их можно впаивать с помощью простого способа, который описан там же. Применяя такие окна, можно записывать ИК-спектры до 23 и 35 мкм соответственно. [34]
Проведение химических процессов при низких температурах имеет ряд особенностей и связано с экспериментальными трудностями, в частности при приготовлении образцов. При работе с индивидуальным веществом или системами, в которых во время приготовления образцов не происходит каких-либо необратимых превращений, значительных трудностей обычно не возникает. В этом случае экспериментатор имеет возможность готовить образцы при обычной температуре, помещать их в криостат, понижать температуру до требуемого значения и проводить необходимые исследования. Для достижения теплового равновесия образец может быть выдержан в криостате в течение неограниченного времени. Конструкция криостатов для проведения подобных исследований значительно проще тех, которые требуются для изучения химических процессов. [35]
Температуры от 1 2 до 4 2 К достигаются при охлаждении образцов жидким гелием, кипящим при пониженном давлении. Температуры 6 - 77 и 80 - 300 К могут быть получены с помощью охлаждения медного блока, являющегося держателем образца, жидким гелием или соответственно жидким азотом. На держателе монтируется электрический нагреватель, позволяющий изменять температурный режим образца. Широко распространены конструкции криостатов, в которых образец охлаждается парами сжиженного азота. Электрический нагреватель в этом случае вводится в поток газа и регулирует его температуру. [36]
Элементы криостатов и кюветы должны быть изготовлены из оптически неактивных материалов. Под действием тепловых и механических напряжений оптически неактивный кварц окон начинает проявлять оптическую активность. Аналогично ведут себя и другие материалы. Это обстоятельство накладывает особые требования на конструкции криостатов, предназначенных для работы с оптически активными соединениями. [37]
 |
Принципиальная схема криостата с парами азота в качестве хладо-агента.| Схема криостата с парами азота в качестве хладоагента. [38] |
В криостате, схема которого приведена на рис. 2.6, достигается эффективное использование теплоты испарения жидкого азота за счет того, что хладоагентом является газообразный азот, который подается из баллона и охлаждается при прохождении через сосуд Дьюара с жидким азотом. Азот может проходить по металлическому змеевику, находящемуся в сосуде Дьюара, и пробулькивать непосредственно через жидкий азот. Оба эти варианта обладают своими достоинствами и недостатками. В первом случае может быть использован любой, в том числе и стеклянный сосуд Дьюара с достаточно широким горлом. Во втором варианте сосуд Дьюара необходимо герметизировать; он должен выдерживать избыточное давление до 0 2 МПа. В работе [126] описана конструкция криостата с потоком газа в качестве хладоагента, приспособленного для спектрофотометриче-ских исследований на серийно выпускаемых спектрофотометрах. [39]
Страницы: 1 2 3