Контроль - поглощение
Cтраница 1
Контроль поглощения амией этилена осуществляют при помощи U-абразной трубки, через которую не должны проскакивать пузырьки газа. Поглощение можно вести также с меньшей скоростью, вследствие чего уменьшаются потери аммиака. Ускоряя поглощение, следует очень юильно охлаждать бутыль и время от времени перемешивать жидкость. [1]
 |
Прибор для получения этаноламинов ( а и с обратным затвором ( б. [2] |
Контроль поглощения окиси этилена осуществляют при помощи U-образной трубки, через которую не должны проскакивать пузырьки газа. Поглощение можно вести также с меньшей скоростью, вследствие чего уменьшаются потери аммиака. Ускоряя поглощение, следует очень сильно охлаждать бутыль и время от времени перемешивать жидкость. [3]
Проведение анализа состоит в пропускании через поглотитель иита склянки Дрекселя, содержащего 50 мл 2 / 6-ного раствора уксуснокислого кадмия, газа со скоростью около 5 л в час. Для контроля поглощения всего сероводорода в первой поглотителе к нему последовательно присоединяется такой же поглотитель. Пропускание газа производит до появления легкой желтизны в растворе. По окончании пропускания газа давление в газомере приводят к атмосфернону и замеряй объем пропущенного газа. Раствор взбалтывают и оставляют стоять 2 - 3 минуты до полного растворения осадка. Одновременно проводится холостая проба. [4]
 |
Изменение формы пика с давлением. [5] |
Образец, скорость потока и давление регулируют с помощью специальных устройств. Затем включают электронное оборудование и регистратор и калибруют систему контроля поглощения. При калибровке образец изолируют от газа, закрывая специальный клапан; через систему пропускается чистый гелий при том же давлении, что и смесь гелия с азотом. Поток газа направляют таким образом, чтобы он проходил через образец, достаточно охлажденный для протекания адсорбции. Для регистрации одного адсорбционного пика требуется обычно 4 - 5 мин. Затем давление повышается и регистрируется новый пик. Процесс повторяют до получения 5 - 8 точек. Первый адсорбционный пик обычно снимают при давлении 0 35 атм. [6]
Эти величины, описывающие взаимодействие электромагнитного поля со средой, чутко реагируют на изменение ее состава или структуры. Тем не менее, эти методы совершенно недостаточно используются для контроля поглощения сред ( х 10 - 4 - 10 - 3), хотя известно, что спектральные и оптические характеристики наиболее чувствительны к изменению состояния вещества в области полос поглощения. Одной из причин этого является отсутствие табличных данных по оптическим постоянным. [7]
Для открытия солей иода во внутренностях2, последние подщелачивают едким натром и сжигают. Золу извлекают горячей водой, раствор фильтруют, сгущают до малого объема, прибавляют раствора азотистокислого натрия ( Na02), подкисляют разведенной серной кислотой и нагреванием отгоняют иод в раствор крахмального клейстера или в хлороформ. Крахмальный клейстер помещают в две склянки Дрекселя, причем вторая склянка служит для контроля поглощения. Поглощенный крахмальным клейстером иод титруют п / 10 ( или п / 100) раствором серноватистокислого натрия, а при малых количествах определяют колориметрически, сравнивая с соответствующими растворами иода. [8]
 |
Спектр ЯМ Р этанола. Жирным шрифтом выделены протоны, обусловливающие появление резонансных лтгнпй. [9] |
Экспериментальное оборудование во многом такое же, как для ЭПР, при этом принципиальное отличие состоит в том, что микроволновые источник и детектор заменяются па радиочастотный. Кроме того, магнит работает в более высоких полях, и, поскольку спектр содержит компоненты, разделенные очень небольшими энергиями ( как описывается киэке), магнитное поле должно быть исключительно хорошо контролируемым и однородным по всей массе исследуемого образца. Одним из путей обеспечения однородности поля в образце является такое быстрое вращение образца, чтобы небольшие неоднородности усреднялись. Эксперимент проводится или путем развертки магнитного поля в небольшом интервале с контролем поглощения радиочастотного источника на постоянной частоте, или путем развертки частоты при постоянном приложенном поле. [10]
Экспериментальное оборудование во многом такое же, как для ЭПР, при этом принципиальное отличие состоит в том, что микроволновые источник и детектор заменяются па радиочастотные. Кроме того, магнит работает в более высоких полях, и, поскольку спектр содержит компоненты, разделенные очень небольшими энергиями ( как описывается низке), магнитное поле должно быть исключительно хорошо контролируемым и однородным по всей массе исследуемого образца. Одним из путей обеспечения однородности поля в образце является такое быстрое вращение образца, чтобы небольшие неоднородности усреднялись. Эксперимент проводится пли путем развертки магнитного поля в небольшом интервале с контролем поглощения радиочастотного источника на постоянной частоте, или путем развертки частоты при постоянном приложенном поле. [11]
Свободный йод легко вступает в соединение с белками и щелочами. Для обнаружения солей йода в биологическом материале его подщелачивают едким натром и сжигают. Золу после сжигания извлекают горячей водой, раствор фильтруют, сгущают до небольшого объема, прибавляют раствор нитрита натрия, подкисляют разведенной серной кислотой и нагреванием отгоняют йод в раствор крахмального клейстера или в хлороформ. Крахмальный клейстер помещают в две склянки Дрекселя; вторая склянка служит для контроля поглощения. [12]
В адсорбционных исследованиях по методу БЭТ размер образца необходимо выбирать так, чтобы величина поверхности находилась в области оптимальной точности, даваемой установкой. В большинстве установок с использованием N2 фиксирован нижний предел измеряемой поверхности. Верхний предел в большинстве установок определяется размером емкостей для хранения адсорбируемого газа, а в статическом методе еще и дозирующей системой, а также другими факторами. В динамическом методе БЭТ объем адсорбированного газа не является критическим фактором, хотя на точность контроля поглощения в соответствующих электрических цепях могут влиять переключения при сравнении agc c Ррас - Однако, используя трубки с предварительно калиброванными объемами, можно собрать систему таким образом, чтобы минимизировать число переключений контролирующей системы. В тех случаях, когда не удавалось оценить поверхность образца, Файт и Уиллин-гам [11] рекомендуют использовать образец весом 0 5 г с исходной заправкой 30 см3 азота. [13]
Свободный йод легко поглощается белками и щелочами, переходя в соединения с ними. Для обнаружения солей йода во внутренних органах трупов последние подщелачивают едким натром и сжигают. Нормально йод содержится в щитовидной железе и в незначительных количествах в других органах, по эти количества нельзя сметать с большими количествами солей йода при отравлениях. Золу после сжигания извлекают горячей водой, раствор фильтруют, сгущают до небольшого объема, прибавляют раствора нитрита натрия, подкисляют разведенной серной кислотой и нагреванием отгоняют йод в раствор крахмального клейстера или в хлороформ. Крахмальный клейстер помещают в две склянки Дрекселя, причем вторая склянка служит для контроля поглощения. [14]
Страницы: 1