Cтраница 1
Внутрилабораторный контроль рекомендуется дополнять статистическим регулированием точности анализа, которое заключается в сопоставлении данных нескольких результатов оперативного контроля и оперативном вмешательстве в процедуру измерений при выявлении тенденции к снижению их точности. Статистическое регулирование предполагает применение контрольных карт для средних результатов измерений и размахов. [1]
Внутрилабораторный контроль качества анализов производится главным образом посредством повторных определений. Обычно повторяется анализ проб, состав которых, найденный спектральным путем, выходит за пределы допускаемых концентраций. Кроме того, ежемесячно необходимо производить контрольный анализ 10 - 20 зашифрованных проб, однотипных с анализируемыми пробами по общему составу, структуре и другим характеристикам. Химический состав таких проб должен быть установлен достаточно точно любым методом анализа, в правильности которого не возникает сомнений. [2]
Результаты внутрилабораторного контроля признаются удовлетворительными, если суммарное число повторных измерений не меньше указанного в табл. 63, если количество случаев, когда расхождение между средними результатами первичных и повторных измерений превышает допускаемую величину, меньше браковочного числа, указанного в той же таблице. [3]
При внутрилабораторном контроле от партии проб случайным образом отбирают выборку установленного объема, представляющую партию по всему диапазону определяемого и мешающих компонентов. Пробы контрольной выборки в зашифрованном виде анализирует другой оператор. Если количество случаев, когда результаты повторных измерений отличаются от основных больше, чем на величину допускаемых расхождений d, не превышает приемочного числа, результаты анализа признают удовлетворительными и сдают заказчику. В противоположном случае всю партию бракуют и после выяснения возможных причин повышенного разброса результатов полностью анализируют повторно. [4]
При внутрилабораторном контроле проводят регулярный анализ серии стандартных образцов с известным химическим составом либо частичный повторный анализ образцов, ранее проанализированных в лаборатории, для которых определены средние значения показателей. [5]
Допустимые расхождения приведены согласно Временной инструкции по внутрилабораторному контролю качества выполнения химических и количественных спектральных анализов полезных ископаемых в лабораториях системы МГиОН СССР от 10 марта 1960 г. и частичным изменениям и дополнениям к ней от 1 декабря 1962 г. Инструкции рассмотрены Научным советом по аналитическим методам и утверждены ВИМСом в установленном порядке. [6]
Пассивный контроль предусматривает проверку правильности организации и полноту проведения внутрилабораторного контроля качества текущих измерений. При активном контроле, базирующемся на проведении контрольных проверок и межлабораторных экспериментов с использованием СО могут выполняться оценка уровня освоения вновь внедряемой МВИ, оценка показателей качества работы отдельных лабораторий, проверка выполнения пред-ппгс чн. [7]
Для характеристики точности полярографического анализа в табл. 1 дано сопоставление коэффициентов вариации полярографического анализа со средними значениями допустимых расхождений для десяти элементов, рассчитанными по данным Временной инструкции внутрилабораторного контроля качества выполнения количественных анализов полезных ископаемых. Случайные погрешности полярографического анализа рассчитаны по данным 978 определений 15 элементов в различном минеральном сырье. Эти определения были выполнены на трех семинарах по полярографии в 1962 - 1963 гг., на которых обучалось 84 химика-аналитика, работающих в лабораториях геологической службы. [8]
Отдельно взятая проверка точности измерений, проводимая при оперативном контроле, может характеризовать результаты измерений только за короткий промежуток времени. Для полной и достоверной оценки их качества необходимо использовать специальные приемы исследования совокупности результатов оперативного контроля ( влю-чая способы статистического регулирования), проводимые в рамках внутрилабораторного контроля и позволяющие оценить и сопоставить качество отдельных методик, операторов, смен, групп и тд. [9]
В соответствии с ГОСТ 2761 - 84 для оценки качества воды в месте предполагаемого водозабора должны быть представлены анализы проб, отбираемых ежемесячно не менее чем за последние три года; при этом ставится цель - получить представление о степени устойчивости состава подземных вод как критерии изолированности и защищенности водоносного горизонта от загрязнения. Отбор, хранение, транспортировку проб воды и проведения химических анализов следует осуществлять согласно требованиям соответствующих ГОСТов. Контроль результатов анализов химического состава подземных вод рекомендуется проводить в соответствии с Инструкцией по внутрилабораторному контролю качества химических анализов воды, выполняемых лабораториями системы Министерства геологии СССР. [10]