Cтраница 1
Ассортимент неподвижных фаз в газовой хроматографии включает несколько сот веществ различной полярности, что обусловлено широким разнообразием аналитических задач. [1]
Ассортимент неподвижных фаз, выпускаемый промышленностью, весьма обширен и превышает в настоящее время 150 наименований. Среди них: цнанэтилированные соединения, эфиры, полиэфиры, кремнийорганические соединения, силиконовые каучуки и многие другие. [2]
Ассортимент неподвижных фаз, выпускаемый промышленностью, весьма обширен и превышает в настоящее время 150 наименований. [3]
В последнее время значительно расширился ассортимент неподвижных фаз. [4]
За последние годы очень расширился ассортимент неподвижных фаз колонки, в результате возможности хроматографического метода сильно возросли, главным образом в сторону более высококипящих углеводородов. [5]
Малое количество используемого сорбента позволяет расширить ассортимент неподвижных фаз за счет труднодоступных веществ. [6]
Не все задачи разделения разрешимы с таким ассортиментом неподвижных фаз; специальные задачи могут потребовать применения какой-либо иной фазы. [7]
При оценке списков фаз можно принять, что метилсиликон, метилфенилсиликон ( содержание фенила 50 %), нитрилсиликон и высокомолекулярный полиэтиленгликоль должны войти в ассортимент неподвижных фаз, применяемых в газохромато-графической лаборатории. Указанные продукты в известных пределах отвечают также требованиям высокой термической устойчивости, хорошей эффективности разделения, воспроизводимости заполнения колонки и соответствующего ступенчатого изменения полярности. Для расширения диапазона последнего параметра рекомендуется применить кроме указанных неподвижных фаз какой-либо фторсиликон и полиэфир. [8]
При постоянном росте числа рекомендуемых неподвижных фаз ( в настоящее время оно достигает нескольких сот) возникает вопрос, не целесообразнее ли было бы ограничиться небольшим числом фаз. Конечно, в газохрома-тографической лаборатории удобнее использовать небольшой ассортимент неподвижных фаз, отвечающих требованиям данной лаборатории. Но не следует думать, что все новые задачи разделения можно решить исключительно при помощи стандартных колонок. Имеются многочисленные примеры того, как применение специальной, особенно селективной фазы позволяет резко сократить число теоретических тарелок и разделить смесь, которая при использовании обычных фаз требует очень высокого числа теоретических тарелок или вовсе не разделяется. Поэтому ограничение небольшим числом неподвижных фаз может снизить эффективность метода газовой хроматографии. [9]
При постоянном росте числа рекомендуемых неподвижных фаз ( в настоящее время оно достигает нескольких сот) возникает вопрос, не целесообразнее ли было бы ограничиться небольшим числом фаз. Конечно, в газохрома-тографической лаборатории удобнее использовать небольшой ассортимент неподвижных фаз, отвечающих требованиям данной лаборатории. Но не следует думать, что все новые задачи разделения можно решить исключительно при помощи стандартных колонок. Имеются многочисленные примеры того, как применение специальной, особенно селективной фазы позволяет резко сократить число теоретических тарелок и разделить смесь, которая при использовании обычных фаз требует очень высокого числа теоретических тарелок или вовсе не разделяется. Поэтому ограничение небольшим числом неподвижных фаз может снизить эффективность метода газовой хроматографии. [10]
Разделение высококипящих веществ при таких температурах в принципе возможно, однако время удерживания получается очень большим, а концентрация в максимуме полосы очень малой. При этом сильно увеличивается продолжительность анализа, затрудняется детектирование и усложняется расчет хроматограмм. Повышение температуры анализа позволяет получить нормальную хроматограм-му, однако работа при повышенных температурах сопровождается рядом нежелательных явлений: увеличивается вероятность химического изменения анализируемых веществ в ходе анализа; уменьшается ассортимент неподвижных фаз, которые могут быть использованы при высоких температурах без разложения и заметного уноса из колонки; уменьшается селективность используемых неподвижных фаз; усложняется конструкция хроматографа. [11]
В качестве наполнителя колонок ( неподвижная фаза) могут быть использованы указанные ранее адсорбенты - активированный уголь, молекулярные сита ( искусственные цеолиты), силнкагелн и окись алюшпшя ( см. приложение 4) или специальные жидкости типа высо-кокипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной; растворяемостью газов, было предложено Джеймсом н Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности п улучшило метод газовой хроматографии. Выпускаемые до настоящего времени твердые адсорбенты недостаточно однородны по своей структуре, что обусловливает неоднородность их адсорбционных свойств. Кроме того, последние меняются от партии к партии. В то же время жидкости являются образцом однородных ( гомогенных) веществ, что способствует лучшему разделению. За последние годы очень расширился ассортимент неподвижных фаз колонки и возможности хроматогра-фнчоекого метода сильно возросли, главным образом в сторону более высококнпящнх углеводородов. [12]