Cтраница 2
Нагревают небольшое количество остатка с содой на обугленной содовой палочке и наблюдают, происходит ли образование металлического королька. [16]
Хрупкий металлический королек, который при раздавливании распадается в порошок. [17]
Получается хрупкий металлический королек. [18]
Соединения сурьмы окрашивают - пламя в бледный зеленовато-белый цвет. Накаленные с содой на угле, они дают хрупкий металлический королек, окаймленный белым налетом. [19]
При нагревании соль плавится с разложением, давая остаток палладия в виде металлического королька с примесью серы. G Naa [ PtCl6 ] образуется нерастворимый в воде темно-красный кристаллический осадок. [20]
Отвешивают 2 - 3 г нерастворимого в царской водке остатка платиновой руды ( осмистого иридия), обрабатывают последовательно горячим раствором уксуснокислого аммония и аммиаком для извлечения сернокислого свинца и хлористого серебра, отфильтровывают, осторожно прокаливают и взвешивают ( стр. Взвешенный остаток ( осмистый иридий и жильную породу) сплавляют с бурою, небольшим количеством соды и 5 - 6 г серебра и таким образом подвергают его очистке ( стр. Металлический королек проковывают для очищения от шлака, моют слабой серной кислотой и взвешивают. Прибыль в весе серебра показывает количество чистого осмистого иридия. [21]
Для обнаружения сурьмы и олова небольшое количество измельченной пробы анализируемых окислов смешивают с трехкратным количеством безводного карбоната натрия и небольшим количеством порошка угля. Смесь помещают в специально сделанное углубление в кусочке древесного угля и нагревают в восстановительном пламени паяльной трубки. Если при этом образуется металлический королек, то это указывает на наличие окислов олова или сурьмы. Полученный металлический королек помещают в пробирку и растворяют при нагревании в концентрированной соляной кислоте, добавляя при этом 2 - 3 капли азотной кислоты. [22]
Исследуемый объект сначала сплавляют в тигле с 2 - 3-кратным количеством смеси из двух весовых частей окса-лата натрия, двух весовых частей оксалата калия и одной - полутора весовых частей буры. Сплав помещают на магнезиальную палочку и нагревают в восстановительном пламени. При этом в перле образуется металлический королек, который можно выделить, растворить и затем исследовать при помощи обычных качественных реакций. [23]
В табл. 1 приведены результаты химического анализа продуктов реакции. В таблице Ш1, Ml и М2 соответствуют шлаковой и металлическим составляющим непрессованной к прессованной шихт соответственно. Видно, что извлечение никеля остается постоянным, а молибдена переходит в металлический королек значительно больше. В опытах с добавлением СаО ( опыт ШЗ и МЗ соответствует добавке СаО в эквнве-совом отношении к образующемуся А12О3, а Ш4 и М4 - в соотношении 2: 1) извлечение никеля повышается, а количество восстановленного молибдена остается в основном на том же уровне. Следует также отметить, что с увеличением массы шихтовых материалов несколько снижается содержание алюминия в конечном продукте. [24]
Методы восстановления действием алюминия или магния позволяют избежать необходимости приобретения или получения чистого бора, так как при этом можно исходить из оксидов. Неудобство этого метода состоит в том, что образовавшийся борид или силицид приходится отделять от побочного продукта реакции - оксидов алюминия или магния. Если синтез ведут, используя большой избыток металла-восстановителя, то может оказаться, что борид или силицид металла, часто в виде хорошо образованных кристаллов, оказывается внутри металла-восстановителя, тогда как побочные продукты ( оксиды) всплывают наверх и могут быть в дальнейшем более легко отделены от компактного металлического королька. При применении шлако-образующих добавок, например CaF2 СаС12, Na3AlF6, CaO, Na2O, оксиды легче переводятся иа поверхность расплавленного металла-восстановителя. [25]
Для обнаружения сурьмы и олова небольшое количество измельченной пробы анализируемых окислов смешивают с трехкратным количеством безводного карбоната натрия и небольшим количеством порошка угля. Смесь помещают в специально сделанное углубление в кусочке древесного угля и нагревают в восстановительном пламени паяльной трубки. Если при этом образуется металлический королек, то это указывает на наличие окислов олова или сурьмы. Полученный металлический королек помещают в пробирку и растворяют при нагревании в концентрированной соляной кислоте, добавляя при этом 2 - 3 капли азотной кислоты. [26]
Metz y1 для отделения родия можно воспользоваться свойством родия образовать с висмутом сплавы, растворимые в азотной кислоте. Сплавляют мелкораздробленный сплав родия - иридия - рутения с 25 - 30-кратным ( по родию) количеством висмута в течение часа при температуре не ниже 800 и предохраняют сплав от доступа воздуха, покрывая тигель древесным углем или пропуская в тигель азот. Получившийся королек ( висмутовый сплав) растворяют в 50 % - ной азотной кислоте, отфильтровывают нерастворившиеся иридий и рутений и после выпаривания с соляной кислотой из раствора висмута-родич осаждают висмут в виде хлорокиси. Осадок висмута необходимо переосадить несколько раз, так как он захватывает родий. Из соединенных вместе фильтратов от разных осаждений хлорокиси выделяют металлический родий цинком, затем полученную губку очищают хл орированием с хлористым натрием и, наконец, еще раз осаждают родий магнием из уксуснокислого раствора. Если в первоначальном сплаве родия, кроме иридия и рутения, содержится еще платина и палладий, то сначала сплавляют сплав с серебром и обрабатывают металлический королек азотной кислотой, причем главная масса платины и палладия переходит в раствор. [27]