Cтраница 2
На рис. 5, 6 представлены кривые потери веса изученных нами ионитов, снятые с той же скоростью подъема температуры, что и термограммы. По таким сопряженным с термограммами кривым потери веса удобно проследить наличие всех эффектов, обнаруженных на термограммах. Из рис. 5, 6 видно, что наиболее интенсивная потеря веса наблюдается при температурах, соответствующих эндоэффектам на термограммах. Для металлических форм катионитов КУ-2 и КБ-4 резкая потеря в весе имеет место только в области температур 80 - 120 С, соответствующей на термограммах эндотермическому минимуму удаления сорбированной ионитом воды. [16]
Расчет показывает, что температура в зоне испарения в начальный момент лишь на несколько градусов ниже температуры наружной поверхности. Наличие этой разности не может привести к значительной погрешности. При равномерном повышении температуры на поверхности куска рост температуры в его центре, начиная со 120 - 140 С, заметно замедляется, вследствие чего разность температур между поверхностью и центром все время возрастает и достигает наибольшего значения в конце сушки. Выделение влаги к этому моменту заканчивается. Кривая потери веса в конце сушки плавно закругляется, что свидетельствует о некотором замедлении скорости сушки к концу процесса. Линия изменения температуры испарения определяется путем соединения между собою точек Д и Е прямой линией. Эта линия при построении проводится из точки Д в направлении точки Е до встречи с линией изменения температуры в центре куска 2, так как далее эти линии совпадают. [17]
Для получения кривых потери веса применяются термовесовые установки, в которых температурный гальванометр описанной выше установки используют не для регистрации температурной кривой, а для записи кривой потери веса. Кроме того, необходимы торзионные весы на 500 мг и кварцевые тигельки на 100 - 200 мг. На платиновой проволочке кварцевые тигельки с образцом подвешивают за рычаг торзион-ных весов так, чтобы они оказались в средней части печи. Образец нагревают в той же самой печи, где и основной образец для дифференциальной кривой. Сигнал от торзионных весов передается ( через специальную электрическую схему) на температурный гальванометр, при помощи которого записывается кривая потери веса. [18]
Эндотермический эффект при 262 - 277 С вызван полиморфным превращением нитрата натрия. Плавление его сопровождается эндоэффектом при 300 - 312 С [ 8, с. Судя по литературным данным [9], с началом плавления начинается термическая диссоциация нитрата на нитрит и кислород. Этим и объясняется тот факт, что потеря массы образца становится заметной лишь выше 570 С. Выше этих температур начинается интенсивное разложение нитрата натрия до окиси натрия и образование алюмината натрия ( эндоэффект при 762 - 806 С), однако в этом интервале температур диссоциация нитрата происходит быстрее, чем связывание окиси натрия, и лишь при 852 - 872 С процесс алюминатообразования заканчивается полностью. Причем реакция при этих температурах идет без участия жидкой фазы, о чем и свидетельствует кривая электропроводности. Кривая потери веса позволяет заключить, что в этом интервале температур взаимодействие идет между окисью натрия и глиноземом, так как убыль веса здесь весьма незначительна. [19]