Кристалл - исследуемый - вещество
Cтраница 1
 |
Градуировочная кривая для расшифровки кривых нагревания. [1] |
Кристаллы исследуемого вещества тщательно разотрите в фарфоровой ступке и плотно заполните полученным порошком запаянный с одной стороны стеклянный капилляр длиной 20 - 30 мм. Для этого полезно воспользоваться следующим приемом: открытый конец капилляра погрузить в порошок исследуемого вещества, а затем, перевернув капилляр, бросить его несколько раз в широкую стеклянную трубку длиной 0 5 - 1 м, поставленную вертикально на стол, покрытый листом стекла. Эти операции повторяют до тех пор, пока высота слоя плотно набитого в капилляре порошка не достигнет 5 - 10 мм. [2]
Без дополнительных сведений о симметрии кристаллов исследуемого вещества дальнейшая расшифровка структуры по данным метода порошка невозможна. [3]
В препарате, приготовленном указанным способом, под поляризационным микроскопом просматриваются осколки кристаллов исследуемого вещества, причем наблюдение перемещения световой полоски ( полоски Бекке) производится при двух взаимно-перпендикулярных положениях погасания. [4]
Метод соосаждения и перекристаллизации не дает ответа на то, имеем ли мы неразрывный ряд смешанных кристаллов или же кристаллы исследуемых веществ могут содержать лишь небольшую изоморфную примесь инертных газов ( аналогично системе CL - SO2), но позволяет новым путем производить количественное отделение инертных газов друг от друга. Так, например, соосаждением с НС1 или H2S количественно отделяется радон от аргона и неона. Атомы аргона хотя и подходят по своим размерам, но задерживаются лишь в небольшом количестве, так как обладают значительно меньшей энергией связи, чем атомы радона и молекулы исследованных веществ. [5]
Рентгенограмма представляет собой фотографическую пленку, на которой под воздействием рентгеновых лучей, прошедших через кристаллы какого-либо вещества и отраженных атомными рядами этих кристаллов, появляется ряд линий, размещение которых определяется расположением атомов в кристаллах исследуемого вещества, а следовательно, определяется кристаллической структурой этого вещества. Таким образом, если в нашем распоряжении имеются рентгенограммы компонентов Л и В и их твердого раствора, представленные на рис. 62, то можно с полным основанием считать, что твердый раствор образован на основании кристаллической решетки компонента А, поскольку характер линий и их относительное расположение сходно на рентгенограмме компонента Л и на рентгенограмме твердого раствора. [6]
В этой главе мы рассмотрим некоторые виды съемки монокристаллов и использование полученных результатов в рентгено-фазовом анализе. Если кристаллы исследуемого вещества принадлежат к низшим сингониям и имеют большие параметры элементарных ячеек, индицирование линий порошкограмм становится вряд ли разрешимой задачей и результаты индицирования будут неоднозначными. В этом случае необходимо использование монокристальных методов для определения параметров элементарных ячеек. [7]
В каплю этого раствора вводят кристалл исследуемого вещества. Хинин образует при этом розовые, красные, фиолетовые кристаллы, имеющие вид ромбов, шестиугольников и пластинок с сильным светлосерым и буро-фиолетовым ( почти черным) дихроизмом. В отраженном свете кристаллы имеют зеленый блеск. [8]
Тонкую медную проволоку в виде петли ( диаметром 1 - 2 мм) прокаливают в бесцветном пламени горелки до прекращения окрашивания пламени. Почерневшей проволоке дают остыть, набирают петлей каплю или несколько кристаллов исследуемого вещества и помещают петлю в наиболее горячую часть бесцветного пламени горелки. В присутствии галогенов пламя окрашивается в зеленый цвет. Фтор этой реакцией не обнаруживается, так как фторид меди не летуч. Чтобы очистить проволоку от остатков опыта, ее смачивают концентрированной НС1 и снова прокаливают. Если пламя недостаточно горячо, то в петле или спирали из медной проволоки закрепляют небольшое зерно ( или гранулу) оксида меди. Так проводят опыт на спиртовке. [9]
В цилиндр 3 всыпали определенное, заранее взвешенное количество кристаллов исследуемого вещества, которое должно было подвергнуться рекристаллизации, с известной дисперсностью. [10]
Эти авторы исследовали скорости роста из пара кристаллов йода, нафталина и фосфора при низких пересыщениях. Аппаратура, которой они пользовались в этих опытах, очень проста. Пары, насыщенные при данной температуре, создавались путем нагрева нескольких кристаллов исследуемого вещества в стеклянной пробирке, помещенной в термостат. Эта пробирка была соединена стеклянной трубкой того же диаметра с другой такой же пробиркой, помещенной во второй термостат, поддерживаемый при более низкой температуре. [11]
Определение показателей преломления кристаллических веществ ведут чаще всего иммерсионным методом - путем сравнения оптических характеристик кристаллов и жидкости, в которую их погружают. Для измерений используют поляризационный микроскоп ( рис. 34), который снабжен поляризатором и анализатором, расположенными до и после объекта наблюдения в оптической системе микроскопа. Луч света проходит от осветителя через поляризатор, который пропускает поляризованный свет с колебаниями в плоскости РР; войдя в кристалл исследуемого вещества, луч света разлагается на два с колебаниями, отвечающими направлениям осей эллипса сечения индикатрисы хх и уу. По пути к окуляру эти лучи проходят еще через анализатор, пропускающий только свет с колебаниями в плоскости АА. Колебания хр и ур, совпадающие с осью РР, перпендикулярной АА, гасятся анализатором, а колебания ХА и у А проходят через анализатор и наблюдаются в окуляре. [12]
Полный рентгеноструктурный анализ выполняется в строгой последовательности. Вначале определяют симметрию кристалла, затем размеры элементарной ячейки и тип кристаллической решетки. Далее рассчитывают число атомов в элементарной ячейке и после этого находят координаты атомов в кристалле путем измерения интенсивности рентгеновских лучей, от которой зависит степень почернения пятен и линий на рентгенограмме. Затем строят наглядную пространственную модель кристалла исследуемого вещества, что и является конечной целью рентгеноструктурного анализа. [13]
После этого, пользуясь сухой воронкой, в пикнометр внесите образец исследуемого вещества массой 1 - 5 г, предварительно взвешенного на кальке или в бюксе на технохимических весах. Поместите пикнометр с образцом исследуемого вещества и пикнометрической жидкостью в вакуум-эксикатор, подсоединенный к водоструйному насосу. Обязательно наличие предохранительной склянки, которая защищает откачиваемый объем от внезапного переброса воды из водопроводной сети. Это необходимо для удаления пузырьков воздуха, внесенных в пикнометр вместе с кристаллами исследуемого вещества. [14]
Страницы: 1