Cтраница 1
Кристаллы эфира постепенно растворяются, образуя прозрачный красновато-коричневый раствор. Метанол отгоняют под небольшим вакуумом. [1]
Сначала выпадают кристаллы эфира серной кислоты, омыляющегося при нагревании с водными щелочами или к-тами. [2]
Следует учитывать возможность забивания трубки холодильника кристаллами пентафторфенилового эфира перфтор ( феноксиуксусной) кислоты. [3]
Амп-ноэтанол и арилборную кислоту нагревают в толуоле; при охлаждении выделяются кристаллы эфира. [4]
В небольшую колбу помещают 1 - 2 г карбо-новой кислоты, почти полностью нейтрализуют содой И прибавляют к водному раствору рассчитанное количество п-бромфенацилбромида, растворенного в 95 % - ном спирте. В большинстве случаев кристаллы я-бромфенациловых эфиров выделяются уже при охлаждении. Их отфильтровывают и перекристаллизовывают из 95 % - ного спирта. [5]
Препарат обладает достаточной степенью чистоты и может быть применен в качестве реактива. Он вступает в реакцию, образуя красивые кристаллы эфиров л-ншрофеппл-карбампновон кислоты э 7, в которых нитрогрупну можно титровать хлористым титаном. [6]
Фильтрат и ацетон, применявшийся для промынкы кристаллов, объединяют, упаримаю т до небольшого объема и добавлением изопропилоиого спирта выделяют дополнительные количества кристаллов эфира. [7]
К 103 г яора-октилфенола добавляется 57 г концентрированного раствора едкого натра ( 70 %) и к смеси медленно добавляется 285 г р, Р - дихлордиэтилового эфира. Из реакционной смеси отгоняют воду, затем отфильтровывают хлористый натрий. Кристаллы эфира плавятся при 27 5 С. [8]
Собирают прибор 2 и начинают перегонять смесь с водяным паром. Сначала перегоняется не вступивший в реакцию бром-бензол. Как только в холодильнике начнут появляться кристаллы дифенилпвого эфира, меняют приемник и собирают фракциях Ло лученный дифениловый эфир отсасывают на воронке Бюхнера и сушат на фильтровальной бумаге. [9]
Препарат обладает достаточной степенью чистоты и может быть применен в качестве реактива. Азид лг-нитробензойной кислоты может бьпь рекомендован 3 1 в качестве реактива для характеристики и количественного определения алифатических и ароматических гндроксильных соединений. Он вступает в реакцию, образуя красивые кристаллы эфиров лмппрофепнл-карбампновон кислоты я 7, в которых нитрогруппу можно титровать хлористым титаном. [10]
Препарат обладает достаточной степенью чистоты и может быть применен в качестве реактива. Азид лг-нитробензойной кислоты может быть рекомендован 3 - 8 в качестве реактива для характеристики и количественного определения алифатических и ароматических гидроксильных соединений. Он вступает в реакцию, образуя красивые кристаллы эфиров л - нитрофенил-карбаминовой кислоты4 - 5 7, в которых нитрогруппу можно титровать хлористым титаном. [11]
В круглодонную колбу, снабженную длинным воздушным восходящим холодильником, помещают 15 г прокаленного и тонко растертого поташа ( см, примечание), 16 8 г фенола, 15 7 г бромбензола, 0 2 г порошка молекулярной меди и нагревают смесь на масляной бане при 210 в течение двух часов. Затем охлаждают, добавляют к реакционной смеси 10 % - ный раствор едкого натра до щелочной реакции и перегоняют с водяным паром. Вначале перегоняется ие вступивший в реакцию бромбензол; когда в холодильнике начнут появляться кристаллы дифеннлового эфира, меняют приемник. [12]
В колбу с обратным холодильником помещают 17 2 г ( 0 05 моль) 2 2 -бицинхониновой кислоты, 400 мл изо-амилового спирта, 15 мл серной кислоты и кипятят 5 ч до полного растворения 2 2 -бицинхониновой кислоты. Кристаллы, выпавшие после охлаждения реакционной массы, отфильтровывают. Из фильтрата после разбавления метиловым спиртом выпадает дополнительное количество вещества. Кристаллы диизоамилового эфира 2 2 -бицинхониновой кислоты представляют собой бесцветные длинные пластинки. Вещество хорошо растворяется в пиридине, эфире, диоксане и хлороформе, в спиртах - только при нагревании, в воде растворяется плохо. [13]
В 400 мл абсолютного гептана помещают 9 2 г натрия. Гептан нагревают до кипения, при перемешивании добавляют смесь 85 мл гексаметилдисилазана и 40 мл свежеперегнанного стирола в течение 15 - 20 мин. Реакция завершается за 15 - 20 мин. Смесь оставляют на ночь, затем гептан сливают путем декантании с кристаллов пелевого эфира. [14]
В автоклаве из нержавеющей стали 30 0 г холевой кислоты растворяют в 180 мл воды - Но, содержащей 6 5 г ( 2 3 экв. Добавляют 7 г катализатора, представляющего собой платину, нанесенную на уголь ( 10 - 13 % Pt), и смесь перемешивают в течение 2 дней при 115 в атмосфере азота. После того как смесь охладится, катализатор отделяют фильтрованием. Остаток, клейкую массу коричневого цвета, растворяют в ацетоне и обрабатывают избытком свежеприготовленного раствора диазометана ( приблизительно 7 г) в эфире. Метиловый эфир Н2 - холевой кислоты элюируют затем приблизительно 2 5 л абсолютного метилового спирта. После того как элюат будет упарен до объема 100 мл, в него вносят в качестве затравки кристаллы чистого метилового эфира холевой кислоты и раствор кристаллизуют при 5 в течение 24 час. Кристаллы эфира ( 4 5 г), растворяют в 100 мл 0 8 М водного раствора едкого натра и нагревают в течение 1 часа на паровой бане. Эфирный слой промывают водой, высушивают сульфатом натрия и выпаривают досуха. [15]