Желтый игольчатый кристалл
Cтраница 3
Нитрование р-оксибензальдегида смесью ледяной уксусной и азотной кислот в т-иитро-р-оксибензальдегид. К раствору р-оксибензальдегида в четырехкратном количестве ледяной уксусной кислоты прибавляют азотную кислоту уд. Вскоре раствор затвердевает с образованием желтых игольчатых кристаллов, которые очищают перекристаллизацией из разбавленного спирта. [31]
На предметное стекло помещают каплю нейтрального или слабокислого исследуемого раствора. Для увеличения концентрации раствор слегка подогревают и прибавляют каплю реактива. При наличии анионов перрениевой кислоты образуются желтые игольчатые кристаллы ( см. рис. 29, стр. [32]
 |
Система Те-TeCU. [33] |
Получается добавлением брома к суспензии селена в сероуглероде. По свойствам напоминает монохлорид. При конденсации на холодной поверхности дибромид образует желтые игольчатые кристаллы, разлагающиеся на монобромид и бром. [34]
Раствор, окрашенный в красный цвет, сливают с осадка и обрабатывают равным объемом 95 % - иого спирта. Выделившийся спустя несколько часов осадок хлорида декантируют, отфильтровывают, промывают спиртом и сушат на воздухе. Осадок состава [ Cr ( NH3) e ] ( МОз) з выпадает в виде длинных желтых игольчатых кристаллов. Осадок декантируют, промывают несколько раз азотной кислотой, затем смесью 1 объема азотной кислоты и 2 объемов воды, фильтруют, отмывают спиртом от кислоты и сушат на воздухе. [35]
В делительную воронку наливают водный раствор бензохинона и 100 мл эфира. Обращают внимание аудитории, что при тщательном встряхивании желтая окраска хинона переходит из нижнего водного слоя в верхний эфирный. После этого сливают нижний водный слой, а эфирный раствор разливают на часовые стекла. При испарении эфира на часовых стеклах остаются желтые игольчатые кристаллы бензохинона. Часовые стекла передают в аудиторию. [36]
Си, не содержащего следов кислоты, и загружают в стеклянный вкладыш 250-мл качающегося автоклава. После того как автоклав дважды продувают СО при давлении 100 бар, начинают реакцию карбонилирования, создав рабочее давление 240 бар. Через 25 ч систему охлаждают до комнатной температуры н осторожно сжигают избыток СО. Черную порошкообразную реакционную смесь подвергают высоковакуумной возгонке пря 100 С, Ru ( CO) 4I2 выделяется при этом в виде желтых игольчатых кристаллов. [37]
В пробирку наливают 3 мл водного раствора n - бензохинона и 1 5 мл диэтилового эфира. Пробирку закрывают корковой пробкой и смесь встряхивают. Затем открывают пробку и ставят пробирку в штатив. Жидкость расслаивается, желтая окраска n - бензохинона переходит в верхний ( эфирный) слой. Переносят несколько капель эфирного раствора хинона на часовое стекло; после испарения эфира на стекле остаются желтые игольчатые кристаллы д-бензохинона. [38]
Растворяют 156 г ( 0 5 М) красной соли Цинке в 300 мл метилового спирта и к холодному раствору осторожно, небольшими порциями при непрерывном размешивании прибавляют 20 % - ный раствор едкого натра, тщательно контролируя рН среды. Цвет раствора при подщелачивании изменяется от красного до желтовато-коричневого. Выделившееся красно-коричневое масло экстрагируют 150 мл бензола. Бензольный раствор сушат сульфатом натрия и отгоняют растворитель в вакууме. Маслообразный остаток растворяют при нагревании в трехкратном по объему количестве диэтилового эфира. Раствору дают охладиться до комнатной температуры, при внесении затравки из него моментально выпадает альдегид Цинке, образуя густую кашицу желтых игольчатых кристаллов. Осадок отсасывают, дважды промывают на фильтре по 30 мл холодного диэтилового эфира. Альдегид Цинке постепенно полимеризует-ся, поэтому долго хранить его не следует. [39]
Растворяют 156 г ( 0 5 М) красной соли Цинке в 300 мл метилового спирта и к холодному раствору осторожно, небольшими порциями при непрерывном размешивании прибавляют 20 % - ный раствор едкою натра, тщательно контролируя рН среды. Цвет раствора при подщелачивании изменяется от красного до елюваю-коричневого. Прибавление щелочи прекращают по достижении рН 7 ( по универсальной индикаторной бумажке ( см. примечание 1), после чего прибавляют к раствору 600 мл воды. Выделившееся красно-коричневое масло экстрагируют 150 мл бензола. Бензольный раствор сушат сульфатом натрия и отгоняют растворитель в вакууме. Маслообразный остаток растворяют при нагревании в трехкратном по объему количестве диэтилового эфира. Раствору дают охладиться до комнатной температуры, при внесении затравки И з него моментально выпадает альдегид Цинке, образуя густую кашицу желтых игольчатых кристаллов. Осадок отсасывают, дважды промывают на фильтре по 30 мл холодного диэтилового эфира. Альдегид Цинке постепенно полимеризует-гя, поэтому долго хранить его не следует. [40]
Страницы: 1 2 3