Cтраница 2
Объединяют 4 порции растворов, полученных вышеописанным способом, прибавляют 15 г олова и колбу закрывают затвором Бунзена. Сначала выдерживают при комнатной температуре, пока цвет раствора не станет красно-фиолетовым. После этого нагревают на водяной бане до 45 С, причем окраска раствора меняется из кроваво-красной в оранжевую. Одновременно начинается выпадение мелких желто-зеленых кристаллов. Нагревают на водяной бане еще 1 ч, отделяют раствор от олова путем декантации, охлаждают в смеси льда с поваренной солью и насыщают хлороводородом. После многодневного выдерживания на холоду кристаллы отфильтровывают, промывают конц. Его сохраняют в атмосфере азота, не содержащего кислорода. [16]
Выход составляет - 60 % в расчете на взятый ШОз-ЩЗ. KsWjClg очищают, переосаждая путем прибавления легкорастворимой калиевой соли. Для этого растворяют, например, 25 г K3W2C19 в 175 мл кипяченой холодной воды и фильтруют раствор в колбу Эрленмейера, в которой находится 150 - 175 г твердого KSCN, после чего колбу встряхивают. Уже во время фильтрования происходит осаждение значительного количества темно-зеленых или желто-зеленых кристаллов, тогда как жидкость окрашивается в красный цвет. После отстаивания в течение 1 ч на холоду кристаллы отсасывают, промывают сначала несколько раз концентрированным раствором KSCN, затем горячим 80 % - ным спиртом и сушат на воздухе. Полученные таким образом кристаллы довольно устойчивы и не меняются при хранении в сухом воздухе над H2SO4 в течение месяцев. [17]